一种纳米级Ag/Ag制造技术

一种纳米级Ag/Ag

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米
，涉及一种纳米级Ag/Ag+/Ag3+复合抗菌材料的制备方法。现有技术纳米Ag由于具有比表面积效应，小体积效应，量子效应，催化性能和抗菌性能等特殊的理化性能而受到广泛的关注(ReutherR.TheNanoSustainandNanoValidProject-TwoNewEUFP7ResearchInitiativestoAssesstheUniquePhysical-ChemicalandToxicologicalPropertiesofEngineeredNanomaterials[J].JBiomedNanotechnol,2011,7(1):8-10)。近几年，随着合成方法研究的深入，所制得的纳米Ag复合材料已逐渐在食品、医疗等行业得到广泛的应用(PishbinF,MourinoV,GilchristJB,etal.Single-stepelectrochemicaldepositionofantimicrobialorthopaediccoatingsbasedonabioactiveglass/chitosan/nano-silvercompositesystem[J].ActaBiomater,2013,9(7):7469-79.)。所以绿色无危害的合成方法就成为研究的热点。目前合成复合材料的主要方法有离子交换法，如Hua-JieWang等(WangHJ,YuXH，CaoY,etal.Controllablesynthesisandadjustableantineoplasticactivityofbovineserumalbumin-conjugatedPbS/Ag2Score/shellnano-composites[J].Journalofinorganicbiochemistry,2012,113：40-6.)利用结合有PbS的牛血清白蛋白通过离子交换法制得PbS/Ag2S内核/壳纳米复合材料；或者将纳米Ag粒子载入不同物质的微观结构，如PengWang等(WangP,PengC,YangM.Agdecorated3Durchin-likeTiO2microstructuressynthesizedviaaone-stepsolvothermalmethodandtheirphotocatalyticactivity[J].JournalofAlloysandCompounds,2015,648：22-8.)通过一步热熔法将Ag在入海胆状的TiO2的微观结构，制得复合材料；或者采用离子注入法将Ag+注入TiO2中制成具有抗菌性能的薄膜(HouX,MaH,LiuF,etal.SynthesisofAgion-implantedTiO2thinfilmsforantibacterialapplicationandphotocatalyticperformance[J].Journalofhazardousmaterials,2015,299：59-66.)。杨辉(杨辉，张林.一种纳米Ag+/Ag3+/TiO2复合材料的制备方法[P].专利申请号200610104710.4.)等采用共沉淀和氧化还原相结合的方法制备了“一种纳米Ag+/Ag3+/TiO2复合材料”，该复合材料中含有Ag+和Ag3+，抗菌性好，但制备过程使用了强酸、强碱和强氧化剂等化学试剂，反应条件苛刻。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种绿色环保、原料易得，条件简单，可操作性强的纳米级Ag/Ag+/Ag3+复合抗菌材料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：1)取新鲜干净的石榴皮与水按1：30～100的质量比将石榴皮加入水中于80～90℃水浴20～60min，过滤，冷却，得到石榴皮提取液；2)取AgNO3固体加入水中制备浓度为0.005～0.06mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；3)将石榴皮提取液与AgNO3溶液按1：20～80的体积比混合，室温下磁力搅拌得到纳米Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料胶体溶液；4)将纳米Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料胶体溶液以5000～10000r/min离心，所得沉淀用水反复洗涤3～4次，在80～150℃干燥得到Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料粒子。为了提高产品的质量，本专利技术以超纯水作为溶剂。本专利技术以AgNO3为原料，以新鲜石榴皮提取液为还原剂，来源广泛易得，绿色环保，且石榴皮提取液中含有丰富的多酚、黄酮及蛋白类等化合物。这些化合物含有大量的极性基团，能与带正电荷的Ag+发生配位作用而引起Ag+的活动性降低，从而同时起到还原和分散作用，使得得到的Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料粒径均匀且稳定性好。本专利技术免去了使用化学试剂带来的污染和危害，且条件简单温和，产物易的。附图说明图1是本专利技术实施例1制备Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料粒子的XRD衍射图谱；图2A是本专利技术实施例1制备的Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料的TEM图片，图2B是图2A的高分辨TEM图片；图3A是本专利技术实施例1制备的Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料粒子对革兰氏阴性大肠杆菌(E.coli)的抑菌性能测试图片，图3B是本专利技术实施例1制备的Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料粒子对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抑菌性能测试图片。具体实施方式实施例1：1)取新鲜干净的石榴皮与超纯水按1：80的质量比将石榴皮加入超纯水中于90℃水浴20min，过滤，冷却，得到石榴皮提取液；2)取AgNO3固体加入超纯水中制备浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；3)将石榴皮提取液与AgNO3溶液按1：30的体积比混合，室温下磁力搅拌得到纳米Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料胶体溶液；4)将纳米Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料胶体溶液以10000r/min离心，所得沉淀用超纯水反复洗涤3～4次，在150℃干燥得到Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料粒子。图1是本实施例制备的Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料粒子的XRD衍射图谱，与JCPDS04-0783标准卡对照，各个衍射峰对应良好，以(111)晶面(2θ＝38.12)为基础用Debye-Scherrer’s公式计算，纳米Ag晶粒尺寸为19.5nm；与标准卡JCPDS84-1108对比，在2θ＝32.29处，通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级Ag/Ag+/Ag3+复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：1)取新鲜干净的石榴皮与水按1：30～100的质量比将石榴皮加入水中于80～90℃水浴20～60min，过滤，冷却，得到石榴皮提取液；2)取AgNO3固体加入水中制备浓度为0.005～0.06mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；3)将石榴皮提取液与AgNO3溶液按1：20～80的体积比混合，室温下磁力搅拌得到纳米Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料胶体溶液；4)将纳米Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料胶体溶液以5000～10000r/min离心，所得沉淀用水反复洗涤3～4次，在80～150℃干燥得到Ag/Ag+/Ag3+复合纳米抗菌材料粒子。

【技术特征摘要】
1.一种纳米级Ag/Ag+/Ag3+复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：
1)取新鲜干净的石榴皮与水按1：30～100的质量比将石榴皮加入水中于80～
90℃水浴20～60min，过滤，冷却，得到石榴皮提取液；
2)取AgNO3固体加入水中制备浓度为0.005～0.06mol/L的AgNO3溶液，置于
避光处待用；
3)将石榴皮提取液与AgNO3溶液按1：20～80的体积比混合，室温下磁力搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨辉，任雁宇，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61