一种纳米材料切断加工方法技术

本发明专利技术涉及纳米材料加工技术领域，具体涉及一种纳米材料切断加工方法，包括将纳米材料接触Li

Cutting method for nano material

The invention relates to the field of nanometer material processing technology, in particular to a cutting method for nanometer material, comprising contacting nanometer material with Li

【技术实现步骤摘要】
一种纳米材料切断加工方法
本专利技术涉及纳米材料加工
，具体涉及一种纳米材料切断加工方法。
技术介绍
从二十世纪90年代以来，纳米材料在科研领域中的地位日益重要。由于纳米材料的性能和其尺寸、形貌息息相关，纳米材料的可控制备是纳米材料合成领域历来所追求的重要目标。但是，目前通过物理或化学的合成方法最终实现纳米材料的可控制备依然是纳米材料制备领域的难点，但这大大限制了纳米材料的进一步应用，而且，目前对生长出来的纳米材料的尺寸和形貌进行再次裁剪和之后对它们进行互连的手段很少。化学腐蚀和机械研磨的方法是常用的简单加工纳米材料的方法，但是这两种方法不能准确的控制纳米线的长度，同时在研磨的过程中也会给纳米管带来缺陷。纳米材料的精确加工一般需要借助聚焦离子束技术(FIB)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)等工具。利用FIB可以精确加工纳米材料并在一定范围内实现三维加工，但是在加工过程中不可避免的会对样品带来较大的损伤并引入离子源污染；利用SEM的电子束可以将两端固定的碳纳米管切断，从而实现了碳纳米管的长度控制，但是这种切割方法的原理是用电子束照射碳纳米管的过程中破坏碳纳米管中化学键，并不适用于直径较粗和化学键能较大的材料；利用AFM探针针尖可以对于石墨烯的机械切割，但是切割过程中会对AFM探针针尖的磨损较大，而且切割效率低(受限于AFM探针的扫描速度)，要求切割的样品厚度小(几个纳米)、表面平整度高，只适用于切割少层石墨烯、少层MoS2等超薄的层状材料，详见刘连庆、张嵛、席宁等在中国科学杂志发表的名称为基于原子力显微镜的石墨烯可控裁剪方法研究的论文中的记载。在TEM中，将两根碳纳米管相对，其中一个作为场发射源，在场发射电场作用下碳纳米管会逐渐变短；中国专利200610113318.6公开了一种精确切断和削薄纳米材料方法，是利用一种纳米材料作为纳米刀与需要被切割的纳米材料在被切割的位置接触，通过施加电压的方式实现对纳米材料的切割。然而这两种方法在切割纳米材料的切割原理决定了它们只适用于导电性较好的纳米材料。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种适用性广、操作简便的纳米材料切断加工方法，实现对纳米材料长度的精确可控加工。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种纳米材料切断加工方法，包括将纳米材料接触Li+发生锂化反应，然后对纳米材料施力，使纳米材料从已锂化位置和未锂化位置交界处断裂，实现对纳米材料的切断。可选的，所述将纳米材料接触Li+的具体方法为：取能够导电且提供锂离子的物质作为正极，纳米材料作为负极，能够导电且提供锂离子的物质表面具有固体电解质层，操纵正极接触纳米材料，在正负极两端施加电压。通过控制施加电压的大小控制能够导电且提供锂离子的物质通过固体电解质向纳米材料传输Li+的速率，控制纳米材料的锂化速率，进而通过控制施加电压的时间来控制锂化的时间，实现对锂化长度的控制，进而实现对纳米材料在长度方向上切断的精确可控加工。可选的，所述对纳米材料施力为对纳米材料施加拉应力或弯曲应力。可选的，所述纳米材料为导体或半导体材料。对半导体材料的导电性能没有要求。可选的，所述纳米材料为单质半导体材料，包括碳纳米材料、石墨烯纳米材料、硅纳米材料或锗纳米材料；金属氧化物半导体材料，包括TiO2纳米材料、ZnO纳米材料、WO3纳米材料或SnO2纳米材料；金属硫化钨半导体材料，包括WS2纳米材料、MoS2纳米材料或ZnS纳米材料。可选的，所述纳米材料为单根纳米线或纳米管。上述方法在TEM中完成，具体操作为：在TEM-STM样品杆中放样品的一端插入导体丝，在导体丝上蘸取需要被切断的纳米材料；然后取导体针尖，在导体针尖上涂覆表面具有固体电解质层的能够导电且提供锂离子的物质，将导体针尖装入TEM-STM样品杆，然后将TEM-STM样品杆装入TEM中，将导体针尖作为正极，导体丝作为负极，正极和负极两端施加电压，操纵导体针尖与导体丝上蘸取的需要被切断的纳米材料接触，导体针尖上能够导电且提供锂离子的物质通过其表面的固体电解质将Li+向纳米材料扩散，使纳米材料发生锂化反应，在已锂化和未锂化的交界处在需断裂位置处时，操纵导体针尖对纳米材料施力，使纳米材料在已锂化和未锂化的交界处发生断裂，实现对纳米材料的切断。可选的，所述操作导体针尖与导体丝上蘸取的需要被切断的纳米材料接触的具体方法为：操纵导体针尖与导体丝上蘸取的需要被切断的纳米材料的端部接触，使纳米材料从一个端部开始发生锂化反应。可选的，所述操作导体针尖与导体丝上蘸取的需要被切断的纳米材料接触的具体方法为：操纵导体针尖与导体丝上蘸取的需要被切断的纳米材料的需要断裂的位置处接触，使纳米材料从需要断裂的位置处向纳米材料切断后舍弃的端部方向发生锂化反应。上述在TEM中切断加工纳米材料的过程中，通过在正负极两端施加电压，使纳米材料相对于钨针尖呈现负电压，控制施加电压的大小控制Li+的传输速率，控制纳米材料的锂化速率，进而通过控制施加电压的时间控制锂化的时间，最终控制锂化的长度，实现对纳米材料长度方向上切断加工的精确可控加工。上述在TEM中切断加工纳米材料的过程中，样品杆电连接有TEM原位控制系统，能够实现操纵导体针尖移动和向需切断的纳米材料施力，以及对导体丝施加负电压。TEM原位控制系统中包括扫描探针控制单元操纵导体针尖移动和施力，还包括电压控制系统控制向正负极施加电压。可选的，所述在导体针尖上涂覆表面具有固体电解质层的能够导电且提供锂离子的物的具体方法为：在手套箱中在导体针尖上涂覆金属锂，在将导体针尖装入TEM-STM样品杆和将TEM-STM样品杆装入TEM的过程中，金属锂暴露在空气中表面被氧化形成一层氧化锂，该层氧化锂即为固体电解质层。可选的，所述导体丝采用的材料为金。可选的，所述导体针尖采用的材料为钨。根据相关研究发现，锂电池的负极材料在锂化和退锂化过程中往往会由于经受巨大的体积膨胀/收缩过程而造成材料的强度下降甚至出现碎化现象。例如，Si被完全锂化成为Li4.4Si时伴随的体积膨胀高达400％，如此剧烈的体积膨胀会在电极材料中引起巨大的应力效应，TEM中的原位研究发现，锂化后Si的轴向断裂强度从3.6GPa下降至0.72Gpa；。但是在这些文献报道中纳米材料在锂化时产生应力以及由此而引起的强度明显降低的现象都是这些材料在作为锂电池电池材料时需要极力避免的，没有研究者基于这种现象提出纳米材料的加工技术。因此本专利技术提出了一种新的方式来加工纳米材料，就是首先对纳米材料进行部分锂化，此时锂化部分强度大大降低并且在锂化和未锂化的交界处会出现较大的应力，最后对纳米材料施加拉应力或弯曲应力，纳米材料会在锂化和未锂化的交界处发生断裂。本专利技术纳米材料切断加工方法是利用原位锂化的方式来切断纳米材料，其切断的机理与纳米材料的锂化有关，锂化后使纳米材料产生的应力效应，使得纳米材料在受到弯曲应力或拉应力的作用时，在未锂化和已锂化交界处发生断裂，实现对纳米材料的切断，不受加工材料厚度等性能的影响，适用范围广，操作方便，易于控制，适于推广应用。进一步的，本专利技术纳米材料切断加工方法，通过模拟固体锂电池的方式，将纳米材料作为负极，能够导电且提供锂离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米材料切断加工方法，其特征在于，包括将纳米材料接触Li

【技术特征摘要】
1.一种纳米材料切断加工方法，其特征在于，包括将纳米材料接触Li+发生锂化反应，然后对纳米材料施力，使纳米材料从已锂化位置和未锂化位置交界处断裂，实现对纳米材料的切断。2.如权利要求1所述的纳米材料切断加工方法，其特征在于，所述将纳米材料接触Li+的具体方法为：取能够导电且提供锂离子的物质作为正极，纳米材料作为负极，能够导电且提供锂离子的物质表面具有固体电解质层，操纵正极接触纳米材料，在正负极两端施加电压。3.如权利要求2所述的纳米材料切断加工方法，其特征在于，所述纳米材料为导体或半导体材料。4.如权利要求3所述的纳米材料切断加工方法，其特征在于，所述方法在TEM中完成，具体操作为：在TEM-STM样品杆中放样品的一端插入导体丝，在导体丝上蘸取需要被切断的纳米材料；然后取导体针尖，在导体针尖上涂覆表面具有固体电解质层的能够导电且提供锂离子的物质，将导体针尖装入TEM-STM样品杆，然后将TEM-STM样品杆装入TEM中，将导体针尖作为正极，导体丝作为负极，正极和负极两端施加电压，操纵导体针尖与导体丝上蘸取的需要被切断的纳米材料接触，导体针尖上能够导电且提供锂离子的物质通过其表面的固体电解质将Li+向纳米材料扩散，使纳米材料发生锂化反应，在已锂化和未锂化的交界处在需断裂位...

【专利技术属性】
技术研发人员：许婷婷，裴永永，田永涛，李新建，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41