一种制备去氧地胆草内酯或异去氧地胆草内酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备去氧地胆草内酯或异去氧地胆草内酯的方法。本发明专利技术提供的方法采用AB‑8大孔树脂初步富集和HSCCC分离纯化，可以制备得到纯度分别为99.6％、99.5％的去氧地胆草内酯、异去氧地胆草内酯，回收率分别达1.05g去氧地胆草内酯/1kg地胆草药材、2.38g异去氧地胆草内酯/1kg地胆草药材，纯度高且回收率高。

A method for the preparation of deoxydigitalis lactone or isodeoxydigitalis lactone

【技术实现步骤摘要】
一种制备去氧地胆草内酯或异去氧地胆草内酯的方法
本专利技术属于化学领域，涉及天然产物的制备方法，具体涉及一种制备去氧地胆草内酯或异去氧地胆草内酯的方法。
技术介绍
去氧地胆草内酯和异去氧地胆草内酯是两种天然产物，二者为同分异构体，目前已有二者多种活性研究报道，且陆续有新的药理活性报道。但是，目前尚无成熟可行的方法有针对性地制备去氧地胆草内酯或异去氧地胆草内酯。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术中存在的不足，提供一种制备去氧地胆草内酯或异去氧地胆草内酯的方法。本专利技术技术方案如下：一种制备去氧地胆草内酯或异去氧地胆草内酯的方法，包括：步骤一：地胆草提取物的制备将地胆草药材粉碎，加入醇水溶液，热回流提取，提取液减压浓缩得浸膏；取AB-8大孔树脂装于色谱柱中，用蒸馏水冲洗至无醇味，备用；将浸膏用去离子水溶解，过滤，滤液上样于AB-8大孔树脂柱，静态吸附适当时间，先用45％乙醇洗脱10个柱体积，再用75％乙醇洗脱，收集第8～9个柱体积洗脱液，减压浓缩得地胆草提取物。步骤二：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备去氧地胆草内酯或异去氧地胆草内酯的方法，其特征在于，包括：/n步骤一：地胆草提取物的制备/n将地胆草药材粉碎，加入醇水溶液，热回流提取，提取液减压浓缩得浸膏；取AB-8大孔树脂装于色谱柱中，用蒸馏水冲洗至无醇味，备用；将浸膏用去离子水溶解，过滤，滤液上样于AB-8大孔树脂柱，静态吸附适当时间，先用45％乙醇洗脱10个柱体积，再用75％乙醇洗脱，收集第8～9个柱体积洗脱液，减压浓缩得地胆草提取物。/n步骤二：HSCCC分离纯化/n将二氯甲烷、正丁醇、乙醇和水按照体积比5:2:1:4混合，于分液漏斗中充分振荡后静置分层，分别取上下相，超声脱气，以下相作为固定相，上相为流动相；将固定相注...

【技术特征摘要】
1.一种制备去氧地胆草内酯或异去氧地胆草内酯的方法，其特征在于，包括：
步骤一：地胆草提取物的制备
将地胆草药材粉碎，加入醇水溶液，热回流提取，提取液减压浓缩得浸膏；取AB-8大孔树脂装于色谱柱中，用蒸馏水冲洗至无醇味，备用；将浸膏用去离子水溶解，过滤，滤液上样于AB-8大孔树脂柱，静态吸附适当时间，先用45％乙醇洗脱10个柱体积，再用75％乙醇洗脱，收集第8～9个柱体积洗脱液，减压浓缩得地胆草提取物。
步骤二：HSCCC分离纯化
将二氯甲烷、正丁醇、乙醇和水按照体积比5:2:1:4混合，于分液漏斗中充分振荡后静置分层，分别取上下相，超声脱气，以下相作为固定相，上相为流动相；将固定相注满高速逆流色谱仪的螺旋管，正转转速800r/min，温度25℃，以5mL/min的体积流量泵入流动相，当流动相流出主机且检测基线稳定后，取用流动相溶解的地胆草提取物样品...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱阳晨，赵玲，
申请(专利权)人：南京凡亦达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32