一种基于冷冻成型工艺制备具有层片结构多孔钛铝合金的方法技术

本发明专利技术属金属间化合物技术领域，提供一种基于冷冻成型工艺制备具有层片结构多孔钛铝合金的方法。孔隙率可控的具有层片结构多孔钛铝材料的制备方法。以TiH

A method of fabricating porous titanium aluminum alloy with lamellar structure based on freeze forming process

【技术实现步骤摘要】
一种基于冷冻成型工艺制备具有层片结构多孔钛铝合金的方法
本专利技术属于金属间化合物
，特别是提供了一种基于冷冻成型工艺制备具有层片结构多孔钛铝合金的方法。具体是将TiH2、Al粉与水均匀混合制成水基浆料冷冻成型后干燥、真空烧结制成层片结构多孔钛铝合金。
技术介绍
多孔金属间化合物同时具有金属键和共价键，是高温应用的理想候选材料。与多孔陶瓷和聚合物泡沫相比，多孔金属间化合物由于密度低、熔点高、高温强度好、环境阻力大等特点，被认为是一种潜在的轻质高温结构材料和功能材料，可以应用在过滤、隔热等方面。多孔TiAl合金由于其可调的孔径和气孔、大的表面积、良好的耐腐蚀性和易于加工等性质，使多孔TiAl合金成为工程上最有前途的结构材料之一。但以往的多孔TiAl合金制备工艺仍有很大的不足。自蔓延高温合成制备的泡沫金属，纯度高，加工周期短，但该方法只能制备有限的多孔材料；散粉烧结的操作简单，试样可以直接压制成型，根据颗粒大小可以确定孔隙的形态和大小，但这种多孔材料孔隙结构单一，孔隙率低；热爆法制备多孔材料时能够有效避免因受热不均匀而导致试样变形开裂，是一种节能，耗时短的新型工艺。但是热爆炸产生的温度较难控制，温度过低时不足以使Ti、Al发生反应，温度过高时由于爆炸产生的能量过高，导致过烧，损耗材料。最近冷冻成型已成为国内外的热点研究方向。冷冻成型能够很好的控制孔隙方向及孔径大小，操作简单且完全是物理过程，适用范围可从陶瓷材料推广至其他多种材料。冷冻成型法制备多孔材料时，将由粉料，粘结剂等配制成的浆料进行冷冻成型，在一定的过冷度下浆料中的溶剂凝结成晶体，随后冷冻干燥时溶剂晶体开始升华，试样内部原晶体的位置就会留下孔隙。通过调整温度梯度，控制冰晶的生长方向进而控制TiAl合金气孔的形状、大小和方向。因此采用冷冻成型方法快速制备高孔隙率TiAl合金多孔材料，具有重要的实际意义。采用TiH2、Al粉、分散剂、粘结剂和去离子水均匀混合制成水基浆料冷冻成型后干燥、真空烧结制成层片结构钛铝多孔材料，国内外尚无其它任何报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于冷冻成型工艺制备具有层片结构多孔钛铝合金的方法。本专利技术由如下技术方案实现的：一种基于冷冻成型工艺制备具有层片结构多孔钛铝合金的方法，将成分配比为50~80at.%TiH2粉、50~20at.%Al粉混合，加入到占粉末质量为1wt.%的聚丙烯酸钠分散剂、1wt.%的聚苯乙烯粘结剂，将分散剂和粘结剂与去离子水混合制成固相含量为10-40vol%的水基浆料，以-10℃~-30℃无水乙醇为冷冻介质，-30℃冷冻成型，-30℃冷冻干燥24h、真空烧结制成层片结构多孔钛铝合金。具体步骤如下：（1）混合金属粉末的配制：按照成分配比将TiH2、Al粉均匀混合；（2）配制并研磨浆料：用玻璃棒将混合金属粉末、分散剂及粘结剂和去离子水混合，并加入球磨介质研磨球，在罐磨机上90r/min充分研磨4h；（3）冷冻成型：在智能恒温循环器中，以无水乙醇为冷冻介质，设置温度为-10--30℃，在冷却槽中放置铜板，铜板厚度的一半没入液面，达到预设温度后，将柱状模具置于铜板上方，随后将均匀混合的浆料倒入模具中，，直到试样冷冻成型；（4）冷冻干燥：将成型的试样从模具上分离，转移至冷冻干燥机中干燥24h；（5）烧结试样：将干燥完成的试样放置在真空烧结炉中烧结，烧结过程如下：升温速率为4℃/min，分别在400℃和600℃下保温60min和120min，然后升至1300℃保温130min，冷却速率为10℃/min。以TiH2、Al粉为主要原料，制备水基浆料，然后采用定向冷冻成型工艺制备层片结构的多孔钛铝材料。与现有技术相比，本专利技术所述方法操作简单，无污染，成本低。采用TiH2、Al粉、分散剂、粘结剂和去离子水均匀混合制成水基浆料后冷冻干燥、真空烧结制成层片结构多孔钛铝合金，具有3大优点：1与Ti粉相比，TiH2粉密度更低，易于与Al粉混合均；2冷冻成型可以制备出定向通孔，且可实现孔隙率的控制，并有利于孔径和片层厚度的控制；3后续的真空烧结过程中，TiH2粉发生脱氢反应和肯达尔效应，二次造孔效果，使冷冻成型形成的孔壁上再次形成孔隙，增加了孔隙率。附图说明图1为钛铝层片结构多孔材料微观形貌图；图2为钛铝层片结构多孔材料（Ti:Al=5:5）的XRD图谱。具体实施方式实施例1：TiH2为20vol%，Ti：Al原子比为5：1，定量称取TiH2和Al粉，40ml去离子水，1wt%的粘结剂（聚乙烯醇）和分散剂（聚丙烯酸钠）加入到罐磨机专用的罐中，罐中装一定量的研磨球，罐磨机转速设定为90r/min，充分研磨4h，使混合浆料中的各组分均匀分布。在智能恒温循环器中加入无水乙醇，设置温度为-30℃，在冷却槽中放置铜板，调整高度使铜板一半没入液面，，达到预设温度后，将柱状模具置于铜板上方，随后将混合浆料倒入模具中，浆料自下而上逐渐冷却，冰晶也从接触铜板的一端相试块上方生长，冰晶沿平行于温度梯度的方向径向生长，从而形成上下一致的孔隙通道，试样冷冻成型。将得到的试样放入冷冻干燥机中，在-30℃条件下干燥24小时，得到试样坯体。试样坯体采用三阶段烧结工艺进行烧结，加热速率为4℃/min，低温烧结分别在400℃和600℃保温60min和120min，高温烧结在1300℃保温130min，冷却速率为10℃/min。钛铝多孔材料的层片平均壁厚35.18μm，孔径平均值为43.77μm，孔隙率为57.23%。实施例2：TiH2为20vol%，Ti：Al原子比为5：3，定量称取TiH2和Al粉，40ml去离子水，1wt%的粘结剂（聚乙烯醇）和分散剂（聚丙烯酸钠）加入到罐磨机专用的罐中，罐中装一定量的研磨球，罐磨机转速设定为90r/min，充分研磨4h，使混合浆料中的各组分均匀分布。在智能恒温循环器中加入无水乙醇，设置温度为-30℃，在冷却槽中放置铜板，调整高度使铜板一半没入液面，达到预设温度后，将柱状模具置于铜板上方，随后将混合浆料倒入模具中，浆料自下而上逐渐冷却，冰晶也从接触铜板的一端相试块上方生长，冰晶沿平行于温度梯度的方向径向生长，从而形成上下一致的孔隙通道，试样冷冻成型。将得到的试样放入冷冻干燥机中，在-30℃条件下干燥24小时，得到试样坯体。试样坯体采用三阶段烧结工艺进行烧结，加热速率为4℃/min，低温烧结分别在400℃和600℃保温60min和120min，高温烧结在1300℃保温130min，冷却速率为10℃/min。钛铝多孔材料的层片平均壁厚38.78μm，孔径平均值为40.69μm，孔隙率为53.36%。实施例3：TiH2为20vol%，Ti：Al原子比为5：5，定量称取TiH2和Al粉，40ml去离子水，1wt%的粘结剂（聚乙烯醇）和分散剂（聚丙烯酸钠）加入到罐磨机专用的罐中，罐中装一定量的研磨球，罐磨机转速设定为90r/min，充分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于冷冻成型工艺制备具有层片结构多孔钛铝合金的方法，其特征在于：将成分配比为50~80at.% TiH

【技术特征摘要】
1.一种基于冷冻成型工艺制备具有层片结构多孔钛铝合金的方法，其特征在于：将成分配比为50~80at.%TiH2粉、50~20at.%Al粉混合，加入到占粉末质量为1wt.%的聚丙烯酸钠分散剂、1wt.%的聚苯乙烯粘结剂，将分散剂和粘结剂与去离子水混合制成固相含量为10-40vol%的水基浆料，以-10℃~-30℃无水乙醇为冷冻介质，-30℃冷冻成型，-30℃冷冻干燥24h、真空烧结制成层片结构多孔钛铝合金。


2.根据权利要求1所述的一种基于冷冻成型工艺制备具有层片结构多孔钛铝合金的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）混合金属粉末的配制：按照成分配比将TiH2、Al粉均匀混合；
（2）配制并研磨浆料...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯赵平，张长江，张树志，冯弘，韩富银，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14