一种双模式光学探针吲哚碘化物的合成及其对偏二甲肼的检测制造技术

本发明专利技术涉及一种光学探针2‑(4‑乙酰氧基苯乙烯基)‑1,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物、其合成和其对偏二甲肼的检测。该光学探针以2‑(4‑羟基苯乙烯基)‑1,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物为荧光团，乙酰基为识别基团，合成了偏二甲肼((CH3)2NNH2)的光学探针2‑(4‑乙酰氧基苯乙烯基)‑1,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物。当样品中存在偏二甲肼时，偏二甲肼会亲和进攻探针的羰基，使羰基氧上面电子发生转移并离去生成乙酰肼，释放出荧光团，使荧光得以恢复，利用荧光信号的变化对偏二甲肼进行检测，线性范围为0‑300μg/L，检出限为2.4μg/L。同时，该过程还伴随着溶液由浅黄色到粉色的颜色变化，因此，也可以利用紫外‑可见光谱信号的变化对偏二甲肼进行测定。

SYNTHESIS OF A DOUBLE MODE OPTICAL PROBE INDOL IODIDE AND ITS DETECTION OF UDMH

【技术实现步骤摘要】
一种双模式光学探针吲哚碘化物的合成及其对偏二甲肼的检测探针2-(4-乙酰氧基苯乙烯基)-1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物的合成及其对偏二甲肼的检测。
本专利技术涉及的是探针2-(4-乙酰氧基苯乙烯基)-1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物的合成及其对偏二甲肼的检测，属于有机发光材料领域。技术背景偏二甲肼(UDMH)/四氧化二氮(N2O4)双组元液体推进剂具有能量高、比冲大、可常温储存等特点，是我国导弹、卫星、飞船等发射试验和运载火箭的主体燃料，但其对环境的污染却不能小觑。偏二甲肼可以与水混溶产生相应的废水，随着环境进入生态循环系统，其对人体的中枢神经系统、肾脏、肝脏等都会造成不同程度上的伤害，其致病的机理是由于肼类物质的侵入引起人体内的维生素B6的单独缺乏而造成的。为了防止偏二甲肼对人们身体健康及周边的大气、水体及土壤等生态环境造成危害，世界各国对环境中偏二甲肼的限量值都有严格的规定，因此，建立简单、快速、灵敏的检测偏二甲肼的方法具有重要意义。目前所报道的偏二甲肼的检测方法主要有：氨基亚铁氰化钠分光光度法、电化学法、色谱法、化学发光法和化学分析法等，这些方法中在不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.式(I)的探针2‑(4‑乙酰氧基苯乙烯基)‑1,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物

【技术特征摘要】
1.式(I)的探针2-(4-乙酰氧基苯乙烯基)-1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物2.权利要求1所述探针2-(4-乙酰氧基苯乙烯基)-1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物的合成，其步骤是：a.将1,2,3,3-四甲基-3H-吲哚碘化物(903.5mg,3.0mmol)，对羟基苯甲醛(439.6mg，3.6mmol)混合置于100mL含有40mL无水乙醇的圆底烧瓶中，加热回流12h后，通过薄层色谱(TLC)监测，反应完成后抽滤，并用石油醚洗涤至无对羟基苯甲醛，产物在60℃真空干燥，无需进一步纯化，得2-(4-羟基苯乙烯基)-1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物；b.将2-(4-羟基苯乙烯基)-1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物(80.8mg,0.2mmol)溶解于20mLCH2Cl2中，加入三乙胺(Et3N,45μL,0.32mmol)，在0℃下搅拌，并加入乙酰溴(C2H3BrO，30μL,0.4mmol)，反应10min后减压浓缩，经硅胶柱(CH2Cl2/CH3OH＝90:1)纯化得到光学探针―2-(4-乙酰氧基苯乙烯基)-1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物。3.用权利要求1所述探针2-(4-乙酰氧基苯乙烯基)-1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物检测偏二甲肼((CH3)2NNH2)，其步骤是：a.准确称取2.2mg探针，用DMSO溶解并定容至5.0mL，得到1mmol/L的探针储备液，再取20μL1mmol/L的探针储备液，加入280μLDMSO，用10mM的PBS缓存溶液稀释至1.0mL，用紫外吸收光谱仪和荧光光谱仪分别测定光学探针2-(4-乙酰氧基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓燕，郭秀梅，张海霞，祝新月，
申请(专利权)人：兰州大学，兰州大学中卫高新技术研究院，
类型：发明
国别省市：甘肃,62