一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法技术

一种2‑氯‑5‑硝基苯甲腈微反应合成方法，包括底座、设于底座上的微反应装置及用于控制物料流速的下料装置，所述微反应装置包括从前往后依次排列多个冷凝板及分别夹设于两冷凝板之间的反应板；所述冷凝板包括第一板体和与第一板体相贴合的第二板体，第一板体与第二板体接触面设有冷凝通道，该冷凝通道包括进液通道、出液通道及用于连通进液通道和出液通道的多个冷凝腔，所述进液通道与冷凝腔底部相连，冷凝液在冷凝腔内由下至上运动；所述底座上还设有混液装置，本发明专利技术具有以下优点：微反应装置的设置，可减缓硝化反应的速度；多个冷凝板的设置，可精确的控制反应温度。

A Microreaction Method for the Synthesis of 2-Chloro-5-Nitrobenzonitrile

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法
本专利技术属于微反应器
，尤其是涉及一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法。
技术介绍
2-氨基-5-硝基苯甲腈是分散染料的重要中间体，2-氯-5-硝基苯甲腈通过氨解可得到2-氨基-5-硝基苯甲腈，目前2-氯-5-硝基苯甲腈由邻氯苯甲腈经过硝化反应制备得到，但是邻氯苯甲腈的硝化反应存在放热量大、反应速度快的特性。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术的不足，结合微反应器的优势，提供一种反应速度慢及温度可控的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法，其特征在于：包括a、取料：取得原料A、原料B及原料C；b、预处理：原料A通过热熔机构加热达到熔点由固态变成液态；c、下料：通过下料装置将原料A、原料B及原料C输送至微反应装置，原料A、原料B及原料C的投料比为1：1.5：3.43，且原料A、原料B及原料C输送至微反应装置前，原料A和原料B先进行预混合；d、硝化：原料A、原料B及原料C在微反应装置内进行硝化反应，硝化反应温度为0-10℃、时间为5h；e、混液：微反应装置混液装置的作用下产生晃动，反应物随着微反应装置的晃动加剧混合；所述步骤a中原料A、原料B及原料C的投料比为1：1.5：3.43，通过对原料投料比的控制，使各原料更好的混合在一起，提高原料的反应收率。所述步骤c中原料A、原料B及原料C输送至微反应装置前，原料A和原料B先进行预混合，将原料A和原料B进行预混合后与原料C进行硝化反应，有助于提高反应速率。所述步骤d中的，硝化反应本身为放热反应，温度越低越有利于硝化反应的进行，并且反应温度低不利于副反应的发生，有利于提高最终产品的质量，且5h的反应时间具有较好的反应收率。其中，步骤d中所述微反应装置包括从前往后依次排列的多个冷凝板及夹设于两冷凝板之间的反应板；所述冷凝板包括第一板体和与第一板体相贴合的第二板体，第一板体与第二板体接触面设有冷凝通道，该冷凝通道包括进液通道、出液通道及用于连通进液通道和出液通道的多个冷凝腔，所述进液通道与冷凝腔底部相连，冷凝液在冷凝腔内由下至上运动；所述冷凝板上设有供反应物流入或流出的通孔；当原料A、原料B及原料C通入反应板进行硝化时，冷凝液从进液通道进入多个冷凝腔，使原料A、原料B及原料C硝化产生的热量被冷凝液吸收，将反应板温度控制在0-10℃；反应物可穿过冷凝板上的通孔进入下一反应板内。将原料A预热成液态，在微反应装置内硝化时，可避免固体颗粒堵塞反应通道，使设备处于连续的运作状态；将反应板夹设于两冷凝板之间，从两侧同时降温，更容易控制反应板的温度，避免强放热反应引发事故；通过将冷凝通道分别设于第一板体和第二板体上，便于将冷凝通道设置成更易散热的形状，加工成本低，加工难度小；通过多个冷凝腔的设置，使得冷凝液同时通过多个冷凝腔实现换热，便于后进液体将前进液体推出冷凝腔，避免冷凝液在冷凝液腔内滞留，同时可增加冷凝液与板体之间的接触比，通过冷凝液与板体之间的换热，避免冷凝液换热后温度过高；通过将液通道与冷凝腔底部相连，冷凝液在冷凝腔内由下至上运动，使得冷凝液在冷凝腔内呈持续上升状态，保证冷凝液与冷凝腔的接触，避免冷凝液直接出冷凝腔出口排出，提高冷凝液的换热效率，进而实现对反应板温度的有效控制，提高安全性；通过混液装置的设置，使得微反应装置发生晃动，从提高其装置内原料的混合率，促进装置内析出的邻氯苯腈固体溶解，同时通过晃动可避免硝化产物和邻氯苯腈固体堵塞管道，保证反应的正常进行。所述步骤b中的下热熔机构包括进料室、倾斜设置于进料室内的铺料滑轨、可上下动作的搅拌部件及设于进料室上的预热部件；原料A通过铺料滑轨铺设在进料室内，预热部件对进料室进行加热，同时搅拌部件驱使进料室内的原料A上下动作，温度达到原料A的熔点后，原料A由固态向液态转变，通过搅拌部件的设置，促进进料室内颗粒的运动，提高原料A的热熔率，保证液态原料A的供应,实现硝化反应的连续进行。所述步骤b中的热熔机构还包括出液部件，该出液部件包括与进料室上端相连通的出液管、设于出液管进口处的滤网及套设于出液管上的加热管；所述滤网上开设有多个呈扩口状的过滤孔；所述出液管内设有多个由上至下间隔设置的挡部，该挡部上开设有通孔，相邻两挡部的通孔轴心相互错开；当进料室内的液面达到出液管高度时，原料A液体溢出至出液管内，滤网阻挡固态的原料A进入出料管，然后加热管对出液管加热，使出液管内的温度升高，通过挡部减缓部分进入出液管内的固态原料A的流速，通过在滤网上设置多个扩口状的过滤孔，可避免颗粒卡在过滤孔内，保证出液量；通过加热管的设置，可对进入出液管内的固体颗粒进行二次加热，保证固体颗粒的彻底溶解；且在相邻挡部上设置轴心相互不重合的通孔，可减缓随液体进入出液管内的固体颗粒的流动速度，使得加热管有足够的时间对固态原料A进行加热溶解，从而避免固体颗粒进入反应通道内，提高反应通道内的混合效率。所述步骤e中的混液装置包括与设于底座上的多个复位件、可来回晃动的固定架、设于固定架上的固定部件及驱动所述固定架来回晃动的驱动机构；该驱动机构包括可旋转的主动件、驱动主动件旋转的混液驱动件及与设于固定架上的从动部件；微反应装置通过固定部件安装在固定架上，混液驱动件驱动主动件转动，固定架通过从动部件与主动件相接触，并随着主动件的转动产生晃动，复位件使固定架的晃动频率增大，通过复位件和驱动机构的设置，使得固定架可在一定范围内晃动，且复位件可加剧的固定架晃动，提高原料的混合率；通过固定部件的设置，使得微反应装置可随固定架一起晃动，且可避免微反应装置在晃动时发生解体。综上所述，本专利技术具有以下优点：微反应装置的设置，可减缓硝化反应的速度；多个冷凝板的设置，可精确的控制反应温度。附图说明图1为本专利技术的结构示意图一。图2为图1中A处的放大图。图3为本专利技术的结构示意图二。图4为本专利技术的俯视图。图5为图4中沿A-A线的剖视图。图6为图5中B处的放大图。图7为图5中C处的放大图。图8为图5中D处的放大图。图9为本专利技术中微反应装置的爆炸示意图。图10为本专利技术中从动部件的爆炸示意图。图11为图5的部分示意图。具体实施方式实施例1一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法，包括a、取料：取得原料A、原料B及原料C；b、预处理：原料A通过热熔机构达到熔点由固态变成液态；c、下料：通过下料装置将原料A、原料B及原料C输送至微反应装置；d、硝化：原料A、原料B及原料C在微反应装置内进行硝化反应；e、混液：微反应装置在混液装置的作用下产生晃动，反应物随着微反应装置的晃动加剧混合；所述步骤a中原料A、原料B及原料C的投料比为1：1.5：3.43。所述步骤c中原料A、原料B及原料C输送至微反应装置前，原料A和原料B进行预混合。所述步骤d中的硝化反应温度0℃、时间5h。如图1-10所示，一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，包括底座1、设于底座上的微反应装置及用于控制物料流速的下料装置，所述微反应装置包括冷凝板2和反应板3，所述冷凝板2设置为多个从前往后依次排列，且处于首位的冷凝板2上开设有第一进液口211和第二进液口212，处于后侧的冷凝板2上设有通孔，其中后侧冷凝板中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑氯‑5‑硝基苯甲腈微反应合成方法，其特征在于：包括a、取料：取得原料A、原料B及原料C；b、预处理：原料A通过热熔机构加热达到熔点由固态变成液态；c、下料：通过下料装置将原料A、原料B及原料C输送至微反应装置；d、硝化：原料A、原料B及原料C在微反应装置内进行硝化反应；e、混液：微反应装置混液装置的作用下产生晃动，反应物随着微反应装置的晃动进行混合；其中，步骤d中所述微反应装置包括从前往后依次排列的多个冷凝板(2)及夹设于两冷凝板(2)之间的反应板(3)；所述冷凝板包括第一板体(21)和与第一板体(21)相贴合的第二板体(22)，第一板体(21)与第二板体(22)接触面设有冷凝通道，该冷凝通道包括进液通道(4)、出液通道(5)及用于连通进液通道(4)和出液通道(5)的多个冷凝腔(6)，所述进液通道(4)与冷凝腔(6)底部相连，冷凝液在冷凝腔(6)内由下至上运动；所述冷凝板(2)上设有供反应物流入或流出的通孔；当原料A、原料B及原料C通入反应板(3)进行硝化时，冷凝液从进液通道(4)进入多个冷凝腔(6)，使原料A、原料B及原料C硝化产生的热量被冷凝液吸收，将反应板温度控制在0‑10℃；反应物可穿过冷凝板(2)上的通孔进入下一反应板内。...

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法，其特征在于：包括a、取料：取得原料A、原料B及原料C；b、预处理：原料A通过热熔机构加热达到熔点由固态变成液态；c、下料：通过下料装置将原料A、原料B及原料C输送至微反应装置；d、硝化：原料A、原料B及原料C在微反应装置内进行硝化反应；e、混液：微反应装置混液装置的作用下产生晃动，反应物随着微反应装置的晃动进行混合；其中，步骤d中所述微反应装置包括从前往后依次排列的多个冷凝板(2)及夹设于两冷凝板(2)之间的反应板(3)；所述冷凝板包括第一板体(21)和与第一板体(21)相贴合的第二板体(22)，第一板体(21)与第二板体(22)接触面设有冷凝通道，该冷凝通道包括进液通道(4)、出液通道(5)及用于连通进液通道(4)和出液通道(5)的多个冷凝腔(6)，所述进液通道(4)与冷凝腔(6)底部相连，冷凝液在冷凝腔(6)内由下至上运动；所述冷凝板(2)上设有供反应物流入或流出的通孔；当原料A、原料B及原料C通入反应板(3)进行硝化时，冷凝液从进液通道(4)进入多个冷凝腔(6)，使原料A、原料B及原料C硝化产生的热量被冷凝液吸收，将反应板温度控制在0-10℃；反应物可穿过冷凝板(2)上的通孔进入下一反应板内。2.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法，其特征在于：所述步骤a中原料A、原料B及原料C的投料比为1：1.5：3.43。3.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法，其特征在于：所述步骤c中原料A、原料B及原料C输送至微反应装置前，原料A和原料B先进行预混合。4.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成方法，其特征在于：所述步骤d中的硝化反应温度为0-10℃、时间为5h。5.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：李江华，谢小生，马海明，聂易球，
申请(专利权)人：浙江长华科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33