盐酸咪唑苯脲的制备方法技术

本发明专利技术涉及药用化学品的制备方法，特别是盐酸咪唑苯脲的制备方法。包括间硝基苯甲腈溶于有机溶剂，在催化剂作用下与乙二胺发生环合反应，制得间硝基咪唑啉；间硝基咪唑啉在催化剂作用下于进行还原反应，生成间氨基咪唑啉、间氨基咪唑啉二盐酸盐或间氨基咪唑啉盐酸盐；将间氨基咪唑啉、或其二盐酸盐或其盐酸盐中的一种置于有机溶剂中，与脲素发生缩合反应，生成盐酸咪唑苯脲。本发明专利技术解决了现有技术中操作安全性低，对设备腐蚀严重且会产生大量酸雾污染环境等问题。具有所制备的盐酸咪唑苯脲与文献所记载该物质的标准图谱一致，盐酸咪唑苯脲的总收率稳定在６５％以上，原料易得、毒性低、工艺简单、操作安全、质量好等优点，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药用化学品的制备方法，特别是。
技术介绍
盐酸咪唑苯脲(Imidocarb Hydrochloride),是一种动物专用的抗原虫 药物。临床上通常通过皮下或肌肉注射，用以治疗牛、羊、犬等动物的梨形 虫病。美国专利US3338917阐述了从2- (3-氨基苯基)咪唑啉 二盐酸盐制 备盐酸咪唑苯脲(I )的方法。缩合通过在2- (3-氨基苯基)咪唑啉.二盐 酸盐的水溶液中，通入光气，经分离制备得到盐酸咪唑苯脲。反应式如下<formula>formula see original document page 5</formula>上述方法的缺陷在于反应时用到剧毒的光气，操作安全性低，反应中 产生大量的氯化氢，对设备腐蚀严重且会产生大量酸雾污染环境。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，在制备方法中用 环保安全的脲素替代剧毒的光气为缩合剂，从而克服了现有技术存在的操作 安全性低、污染环境的问题。本专利技术的整体技术构思是，包括如下工艺步骤A、间硝基苯甲腈溶于有机溶剂中，在催化剂作用下与乙二胺在l(TC ~150 。C进行环合反应，制得间硝基咪本文档来自技高网...

【技术保护点】
盐酸咪唑苯脲的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：　Ａ、间硝基苯甲腈溶于有机溶剂中，在催化剂作用下与乙二胺在１０℃～１５０℃进行环合反应，制得间硝基咪唑啉，反应温度为１０℃～１５０℃、时间为１０～６０小时、投料比为间硝基苯甲腈∶乙二胺的摩尔比＝１∶１～１．５、间硝基苯甲腈∶催化剂的摩尔比＝１∶０．２～１．０；　Ｂ、将步骤Ａ制备的间硝基咪唑啉在催化剂作用下与还原铁粉进行还原反应，生成间氨基咪唑啉、间氨基咪唑啉盐酸盐或间氨基咪唑啉二盐酸盐中的一种，其中生成间氨基咪唑啉的反应温度为５０℃～１１０℃、时间为３～１２小时、投料比为间硝基咪唑啉∶还原铁粉的摩尔比＝１∶２．０～６．６、间硝基咪唑啉∶催化剂...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：岳永波，李金明，刘波，刘毅，郭鸿志，
申请(专利权)人：河北远征药业有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]