一种氰氟草酯标准品的制备方法技术

本发明专利技术公布了一种氰氟草酯标准品的制备方法。以(R)‑2‑[4‑(4‑氰基‑2‑氟苯氧基)苯氧基]丙酸和正丁醇为原料，以乙腈为溶剂，在催化剂的作用下常压蒸馏反应，边蒸馏边补加新鲜乙腈。反应完成后，回收溶剂，加热使氰氟草酯成液态，水洗除去催化剂，然后脱除水分后再通过重结晶获得氰氟草酯标准品。本发明专利技术的方法操作简单，所得标准品含量大于99%，可以应用于氰氟草酯研究与生产中。

Preparation of a standard cyhalothrin

【技术实现步骤摘要】
一种氰氟草酯标准品的制备方法
本专利技术涉及一种氰氟草酯标准品的制备方法，属于农药

技术介绍
氰氟草酯是美国陶氏益农公司(DowAgroSciencesCompany)于1987年首先开发并于1992年推向市场的一种水稻田专用除草剂，是芳香苯氧羧酸酯类除草剂中唯一对水稻具有高度安全性且对环境友好的新颖除草剂，化学名称:(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯。氰氟草酯是内吸外传导性除草剂，由植物的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，并迅速被降解成氰氟草酸(ACID)，积累于植物体的分生组织区，抑制乙酰辅酶A羧化酶，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物死亡。但氰氟草酸必须为(R)-异构体才能很好的积累于植物体分生组织，发挥其洁性，否则失活。因此，氰氟草酯的旋光性对其发挥活性至关重要。氰氟草酯的研究与生产过程中需要用到氰氟草酯标准品。氰氟草酯标准品的制备一般是先合成氰氟草酯粗品，然后采用柱层析、制备色谱或重结晶等方法进行纯化。合成氰氟草酯过程中，原料上的氰基发生少量水解或醇解等副反应，所产生的副产物与氰氟草酯具有类似的母体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氰氟草酯标准品的制备方法，其特征在于：以(R)‑2‑[4‑(4‑氰基‑2‑氟苯氧基)苯氧基]丙酸和正丁醇为原料，以乙腈为反应溶剂，在催化剂的作用下合成氰氟草酯粗品，然后通过后处理获得氰氟草酯标准品。

【技术特征摘要】
1.一种氰氟草酯标准品的制备方法，其特征在于：以(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸和正丁醇为原料，以乙腈为反应溶剂，在催化剂的作用下合成氰氟草酯粗品，然后通过后处理获得氰氟草酯标准品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为对甲苯磺酸或甲磺酸，用量为(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸质量百分数的0.1%～10%。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：正丁醇与(R)-2-[4...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡志彬，王宇，陈三龙，杨紫冬，刘鹏，杨彬，
申请(专利权)人：湖南速博生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43