一种2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基丙二腈的制备方法，在铜催化剂存在下，2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯、丙二腈和碱在惰性溶剂中反应得到2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基丙二腈；所述的铜(Ⅰ)配合物为氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜与1,10‑菲罗啉、3,4,7,8‑四甲基‑1,10‑菲罗啉、3‑甲基吡啶、2,2’‑联吡啶、N,N,‑二甲基甘氨酸或8‑羟基喹啉形成的络合物；所述的2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯与催化剂的摩尔比为：1:0.001～1.0；所述的反应温度为50～140℃。该2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基丙二腈的制备方法反应速度快、收率高，既避免了使用昂贵的钯催化剂，原材料成本显著下降，而且与单一使用卤化亚铜催化该偶合反应相比，反应收率明显提高，副产物少，使得工艺更加对环境友好，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈的制备方法
本专利技术涉及一种2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈的制备方法。
技术介绍
2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈是合成新苯基吡唑啉类除草剂唑啉草酯的关键中间体。专利WO0078712和专利WO2004050607中均报道了钯配合物催化2,6-二乙基-4-甲基溴苯、丙二腈和强碱反应制备2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈的方法，反应转化率能达到97％以上，但该制备方法使的钯配合物对空气敏感，反应条件苛刻，并且使用价格昂贵的钯做催化剂，原材料成本较高。中国专利技术专利申请201910007893.5使用双膦配体代替单膦配体和钯配合的催化体系催化合成2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈，虽然解决了钯配合物对空气敏感的问题，但是催化成本仍然偏高，不利于工业化生产。中国专利技术专利申请CN106928253描述了另一个制备方法，该方法中，使用价格相对低廉的铜镍代替钯做催化剂，虽然催化成本明显降低，但是该方法反应时间长，转化率偏低，反应收率只有60～78％。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种制备2,6-二乙基-4-甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基丙二腈的制备方法，其特征在于，在铜(Ⅰ)配合物作为催化剂的存在下，2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯、丙二腈和碱在惰性溶剂中反应得到2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基丙二腈。

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈的制备方法，其特征在于，在铜(Ⅰ)配合物作为催化剂的存在下，2,6-二乙基-4-甲基溴苯、丙二腈和碱在惰性溶剂中反应得到2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈。2.根据权利要求1所述2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈的制备方法，其特征在于，所述的铜(Ⅰ)配合物为氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜与1,10-菲罗啉、3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉、3-甲基吡啶、2,2’-联吡啶、N,N,-二甲基甘氨酸或8-羟基喹啉形成的络合物。3.根据权利要求1所述2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠中的任意一种。4.根据权利要求1所述2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈的制备方法，其特征在于，所述的惰性溶剂选自二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴同文，杨志，刘志刚，陈璐，林炳安，张磊，
申请(专利权)人：浙江中山化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33