【技术实现步骤摘要】
一种一锅法合成氟烯线砜的方法
[0001]本专利技术涉及一种一锅法合成氟烯线砜的方法,属于有机合成
技术介绍
[0002]氟烯线砜是由Makhteshim Chemical Works(现安道麦)公司开发的氟代烯烃类杀线虫剂,是最近20多年中开发的唯一一个新化学杀线虫剂,具有触杀活性,可使种植者摆脱多年来对熏蒸型杀线虫剂的依赖,同时避免施用熏蒸剂所带来的一些不利后果。氟烯线砜毒性低,环境风险低,使用简单,在防治线虫方面有很好的发展前景。目前此产品已在美国登记用于番茄、辣椒、秋葵、茄子、黄瓜、西瓜、哈密瓜和南瓜等水果和蔬菜作物防治线虫的危害。
[0003]CAS登记号为[318290
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98
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1]。其相对分子质量为291.7;分子式为C7H5ClF3NO2S2。结构如下式所示:。
[0004]欧洲专利EP1200418B1公开了一种以2
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((3,4,4
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三氟丁基)硫代)噻唑为起始原料,经过N
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氯代丁二酰亚胺与噻唑环氯化反应、间氯代过氧苯甲酸做为氧化剂氧化硫醚合成亚砜反应,最后,在醋酸做溶剂下,双氧水氧化亚砜制备出氟烯线砜。该合成路线使用的原材料N
‑
氯代丁二酰亚胺和间氯代过氧苯甲酸价格昂贵,同时会产生大量难分离的副产物丁二酰亚胺和间氯代苯甲酸,不适合工业化生产,另外氯代反应完成后提纯中间体造成物料损失大、收率低,硫醚分两步氧化工艺操作繁琐,造成物料浪费严重,原子经济性差,不符合绿 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于以 2
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((4
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溴
‑3‑
氯
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3,4,4
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三氟丁基)硫代)噻唑为起始原料,醇和水混合体系为反应溶剂,在催化剂作用下,滴入的双氧水和浓盐酸反应生成低浓度的氯与2
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((4
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溴
‑3‑
氯
‑
3,4,4
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三氟丁基)硫代)噻唑发生噻唑环氯化反应,同时双氧水与硫醚发生氧化成砜,双氧水和浓盐酸滴加完,降温,再往体系中加入保险粉发生脱卤反应,反应结束后,碳酸氢钠水溶液调节体系pH=8~9,使用甲苯萃取反应液,甲苯层水洗涤一次,负压蒸馏得到淡黄色油状产物,反应式如下:。2.根据权利要求1所述的一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于所述的醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种,醇溶剂的用量为水质量的10~20%,水的用量为2
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((4
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溴
‑3‑
氯
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3,4, 4
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三氟丁基)硫代)噻唑质量的3倍。3.根据权利要求1所述的一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于所述的催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、氯化锌中的一种,催化剂的用量为2
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((4
...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘鹏,刘家明,王宇,杨湖平,冯生维,
申请(专利权)人:湖南速博生物技术有限公司,
类型:发明
国别省市:
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