一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，包括反应物前处理、微通道反应器反应条件的设定、邻羟基苯甲腈的合成和后处理四个工序，该方法是在微通道反应器内以连续流的方式合成邻羟基苯甲腈产品，与现有合成邻羟基苯甲腈的工艺相比较，该本发明专利技术方法具有反应条件精确可控，生产方式连续化，安全性高和反应时间短的特点，且邻氯苯甲腈反应原料转化率达100％，反应副产物少，品质高，产品含量≥98(液相色谱，外标法)，邻羟基苯甲腈产品收率达90～95％(以邻氯苯甲腈计)。

A method for synthesis of o-hydroxybenzonitrile in microchannel reactor

【技术实现步骤摘要】
一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法
本专利技术属于有机合成应用
，具体涉及以邻氯苯甲腈溶液和甲醇钠溶液为原料，在微通道反应器内进行反应合成邻羟基苯甲腈产品。更具体的说是在豪迈微通道反应器中，利用邻氯苯甲腈和甲醇钠溶液合成邻羟基苯甲腈的工艺。
技术介绍
邻羟基苯甲腈(又称水杨腈)属于重要的精细化工中间体，一方面对羟基苯甲腈可用于生产医用药物，例如，盐酸布尼洛尔，盐酸布尼洛尔属于β-受体阻滞药，其主要用于心房颤动、室上性心动过速等心律失常、心绞痛和高血压的治疗；另一方面对羟基苯甲腈可用于生产“杀螟腈”、“苯腈磷”、“溴苯腈”、“羟敌草腈”、“白菌清”等苯氰基农药；同时，对羟基苯甲腈也可用于液晶材料和香料领域。微通道反应器比常规的管式反应器的尺寸小得多，因具有比表面积大和层流传质等特性，使其拥有常规反应器所不可比拟的传质、传热和混合特性，而且反应物用量少，能减少昂贵、有毒、有害反应物的用量，是一种环保、安全的有机合成新平台。中国专利技术专利201610932350.0、201610931483.6和201610965286.6公开了几种山东豪迈化工技术有限公司所设计的微通道反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：反应物前处理，分别将甲醇钠和邻氯苯甲腈溶于无水甲醇中配置成一定浓度的甲醇钠溶液和邻氯苯甲腈溶液；S2：微通道反应器反应条件的设定，将微通道反应器内与反应片集成在一起的换热片与外部的加热冷却循环器连接，换热片内的换热介质为导热油，通过加热冷却循环器设定好微通道反应器的反应温度；S3：邻羟基苯甲腈的合成，以邻氯苯甲腈溶液和甲醇钠溶液为原料，在微通道反应器内进行取代反应合成邻羟基苯甲腈产品：分别采用不同的流量泵将甲醇钠溶液和邻氯苯甲腈溶液以一定的进料流速通入微通道反应器的进料口，甲醇钠和邻氯苯甲腈在微通道反应器内依次经预...

【技术特征摘要】
1.一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：反应物前处理，分别将甲醇钠和邻氯苯甲腈溶于无水甲醇中配置成一定浓度的甲醇钠溶液和邻氯苯甲腈溶液；S2：微通道反应器反应条件的设定，将微通道反应器内与反应片集成在一起的换热片与外部的加热冷却循环器连接，换热片内的换热介质为导热油，通过加热冷却循环器设定好微通道反应器的反应温度；S3：邻羟基苯甲腈的合成，以邻氯苯甲腈溶液和甲醇钠溶液为原料，在微通道反应器内进行取代反应合成邻羟基苯甲腈产品：分别采用不同的流量泵将甲醇钠溶液和邻氯苯甲腈溶液以一定的进料流速通入微通道反应器的进料口，甲醇钠和邻氯苯甲腈在微通道反应器内依次经预热、流动混合及反应，得反应产物混合液，其中，通过流量泵调节邻氯苯甲腈与甲醇钠进料量摩尔比为1∶1～4，邻氯苯甲腈溶液进料流速为1～5mL/min、甲醇钠溶液进料流速为10～20mL/min；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为60s～120s，反应温度为100～200℃，压力为0.5～2Mpa；S4：后处理，将所述步骤S3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，乔奇伟，刘承先，李英利，蒋涛，李树白，薛叙明，李艳秋，
申请(专利权)人：常州工程职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32