一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法技术

本发明专利技术涉及键合杂环化合物技术领域，更具体而言，涉及一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法，在N，N‑二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中依次加入苯并咪唑、无水碳酸钾、4,4’‑二氟二苯甲酮反应即可制得双（4‑（1H‑苯并咪唑‑1‑基）苯基），工艺简单、产率高、反应条件温和。

A method for preparing benzimidazole ligand containing two Benzophenone

The invention relates to the technical field of bonded heterocyclic compounds, and more specifically, to a preparation method of a Bisbenzimidazole ligand containing benzophenone. Bis(4(1H) can be prepared by adding benzimidazole, anhydrous potassium carbonate and 4,4'difluorobenzophenone to N, N_dimethylformamide or dimethyl sulfoxide in turn. Benzimidazole 1 (Ben Ji)) has the advantages of simple process, high yield and mild reaction conditions.

【技术实现步骤摘要】
一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法
本专利技术涉及键合杂环化合物
，更具体而言，涉及一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法。
技术介绍
咪唑、苯并咪唑等杂环化合物是构建配位聚合物骨架的最重要的辅助配体，因此，设计和合成新型的咪唑化合物是构建新型配位聚合物的重要方法之一。大多数具有杂环结构的化合物通过贵金属Pd的催化偶联反应获得。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法。为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法，取N，N-二甲基甲酰胺，依次加入苯并咪唑、无水碳酸钾、4,4’-二氟二苯甲酮，设置温度为80-100度反应12-48小时，冷却到室温后倒入水中搅拌5-30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，即为双（4-（1H-苯并咪唑-1-基）苯基）甲酮，产率为98%。所述N，N-二甲基甲酰胺可替换为二甲基亚砜。所述苯并咪唑，无水碳酸钾和4,4’-二氟二苯甲酮的摩尔比为1:2:1。所述双（4-（1H-苯并咪唑-1-基）苯基）甲酮溶于N,N-二甲基甲酰胺饱和后，在室温下放置两周即可得到无色晶体，该晶体CCDC号是：1409756。所述无色晶体化学式为C27H18N4O。所述无色晶体属于正交晶系，Fdd2空间群。与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果为：本专利技术提供了一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法，工艺简单、产率高、反应条件温和。附图说明图1为双（4-（1H-苯并咪唑-1-基）苯基）甲酮的晶体结构。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法：取20mLN，N-二甲基甲酰胺，依次加入50mmol苯并咪唑、100mmol无水碳酸钾、50mmol4,4’-二氟二苯甲酮，设置温度为80度反应12小时，冷却到室温后倒入50毫升水中搅拌5分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于N,N-二甲基甲酰胺饱和后，2周可得到无色晶体。实施例2：一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法：取30mLN，N-二甲基甲酰胺，依次加入50mmol苯并咪唑、100mmol无水碳酸钾、50mmol4,4’-二氟二苯甲酮，设置温度为90度反应24小时，冷却到室温后倒入100毫升水中搅拌10分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于N,N-二甲基甲酰胺饱和后，2周可得到无色晶体。实施例3：一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法：取60mLN，N-二甲基甲酰胺，依次加入50mmol苯并咪唑、100mmol无水碳酸钾、50mmol4,4’-二氟二苯甲酮，设置温度为100度反应48小时，冷却到室温后倒入500毫升水中搅拌30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于N,N-二甲基甲酰胺饱和后，2周可得到无色晶体。实施例4：一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法：取20mL二甲基亚砜，依次加入50mmol苯并咪唑、100mmol无水碳酸钾、50mmol4,4’-二氟二苯甲酮，设置温度为80度反应12小时，冷却到室温后倒入50毫升水中搅拌5分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于N,N-二甲基甲酰胺饱和后，2周可得到无色晶体。实施例5：一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法：取30mL二甲基亚砜，依次加入50mmol苯并咪唑、100mmol无水碳酸钾、50mmol4,4’-二氟二苯甲酮，设置温度为90度反应24小时，冷却到室温后倒入100毫升水中搅拌10分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于N,N-二甲基甲酰胺饱和后，2周可得到无色晶体。实施例6：一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法：取30mL二甲基亚砜，依次加入50mmol苯并咪唑、100mmol无水碳酸钾、50mmol4,4’-二氟二苯甲酮，设置温度为100度反应48小时，冷却到室温后倒入500毫升水中搅拌30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于N,N-二甲基甲酰胺饱和后，2周可得到无色晶体。上述实施例得到的无色晶体结构如图1所示，化学式为C27H18N4O，CCDC号为1409756属于正交晶系，Fdd2空间群。上述实施例制得的浅黄至白色固体即为双（4-（1H-苯并咪唑-1-基）苯基）甲酮，其元素分析为：理论计算值（%）：C,78.24,H,4.38,N,13.52；测得值（%）：C,78.12,H,4.29,N,13.63；核磁共振氢谱(CDCl3)：8.24（s，1H）,8.13~7.74（dd，4H),7.94-7.41(dd,4H)；红外(KBr,cm-1)：3057,1653,1601,1514,1450,1418,1375,1317,1302,1279,1229,1198,1178,1153,974,932,862,763,748,679,629,579,521,489,426。上面仅对本专利技术的较佳实施例作了详细说明，但是本专利技术并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利技术宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法，其特征在于：取N，N‑二甲基甲酰胺，依次加入苯并咪唑、无水碳酸钾、4,4’‑二氟二苯甲酮，设置温度为80‑100度反应12‑48小时，冷却到室温后倒入水中搅拌5‑30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，即为双（4‑（1H‑苯并咪唑‑1‑基）苯基）甲酮。

【技术特征摘要】
1.一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法，其特征在于：取N，N-二甲基甲酰胺，依次加入苯并咪唑、无水碳酸钾、4,4’-二氟二苯甲酮，设置温度为80-100度反应12-48小时，冷却到室温后倒入水中搅拌5-30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，即为双（4-（1H-苯并咪唑-1-基）苯基）甲酮。2.根据权利要求1所述的一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法，其特征在于：所述N，N-二甲基甲酰胺可替换为二甲基亚砜。3.根据权利要求1所述的一种含有二苯甲酮的双苯并咪唑配体的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王高峰，
申请(专利权)人：运城学院，
类型：发明
国别省市：山西,14