一种高质量单晶的生长方法技术

本发明专利技术公开了一种从坩埚内的熔融体生长单晶的方法。该方法包括如下步骤：沿着平行于所述单晶长度方向的轴，从所述单晶与所述熔融体的界面开始，使所述熔融体的温度逐渐上升至最高点，然后逐渐降低至所述坩埚底部。维持所述熔融体的升温温度梯度大于其降温温度梯度。优选的是，所述轴被设定为穿过所述单晶的中心。优选的是，所述熔融体内部区域的对流小于其外部区域的对流。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生长单晶的方法，更具体地说，涉及一种通过控制熔融体的温度分布，由所述熔融体生长高质量单晶的方法。
技术介绍
通常，控制固态晶体的温度分布以得到高质量单晶，这样能够提高电子元件例如半导体的成品率。这也就是控制结晶之后的冷却所导致的收缩引起的应力，或者在冷却工艺过程中产生点缺陷的行为。简要介绍这种用于控制固态晶体的温度分布以得到高质量单晶的常规技术，韩国专利申请No.2000-0013028公开了一种用于控制已经长成的GaAs单晶的温度分布，以消除其内形成的热应力的方法，而日本专利申请No.平-2-119891公开了用于减少冷却工艺过程中硅单晶的晶格缺陷的热区(hot zone)。进一步地，日本专利申请No.平-7-158458公开了一种用于控制正在生长的单晶的温度分布及其拉拔速率的方法，此外，日本专利申请No.平-7-66074公开了一种通过改善所述热区并控制冷却速率来消除单晶的缺陷密度的方法。韩国专利申请No.1999-7009309(USSN.60/041,845)也公开了一种通过改变所述热区并控制冷却速率来抑制缺陷形成的方法。另外，韩国专利申请No.2002-0021524已提出了对热屏蔽和水冷管的改进以提高高质量单晶的成品率。但是，这些常规技术都基于固相中的反应，因此存在下列问题。首先，尽管韩国专利申请No.1999-7009309(USSN.60/041,845)旨在通过扩散过程来减少导致晶体缺陷的过饱和点缺陷，但是，将温度维持在适当值所需要的工艺处理时间很长，亦即大约16小时或者更久，所以并不能用于实际应用。其次，基于固相中反应这一理论的专利技术，不能用于大规模的生产。例如，尽管韩国专利申请No.2001-7006403已经提出了对热屏蔽和水冷管的改进，但是其拉拔速率只有0.4mm/min，这对于高质量单晶的高生产率生产而言是远远不够的。现今还提出了另一种获得高质量单晶的常规技术，即控制固-液界面(晶体生长界面)。例如，日本专利申请No.平-4-173474和韩国专利申请No.1993-0001240描述了一种控制固-液界面以得到高质量的化合物单晶例如GaAs的方法，另外，韩国专利申请No.1998-026790和美国专利No.6,458,204定义了可以得到高质量硅单晶的固-液界面的形态。不过，即便是按照涉及这种固-液界面形态的韩国专利申请No.1999-7009309，也不能得到高质量单晶。因此，这些常规技术均不能充分地保证高质量单晶的生产率。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是通过解决上述常规技术的问题来提供一种制备高质量单晶的方法。本专利技术的另一个目的是提供一种以高生产率生长高质量单晶的方法。本专利技术的再一个目的是有效地抑制长成单晶中点缺陷的产生。按照本专利技术的实施例，提供一种从坩锅内的熔融体生长单晶的方法，该方法包括如下步骤沿着平行于单晶长度方向的轴，从所述晶体-熔融体界面开始，使所述熔融体的温度逐渐上升直至最高点，然后逐渐降低至坩锅底部，其中，维持所述熔融体的升温温度梯度大于其降温温度梯度。优选的是，所述轴被设定为穿过单晶的中心。优选的是，所述熔融体内部区域的对流小于其外部区域的对流。所述生长单晶的创新性方法包括柴式生长法(Czochralskimethod)、改进的柴式生长法、顶部籽晶溶液生长法(top-seed solutiongrowth method)、浮熔区生长法(floating zone method)或者布氏生长法(Bridgman method)。所述单晶可以是单一元素例如Si和Ge，或者是化合物例如GaAs、InP、LN(LiNbO3)、LT(LiTaO3)、YAG(钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet))、LBO(LiB3O5)和CLBO(CsLiB6O10)。本专利技术一方面还提供一种单晶，该单晶是由熔融体在下列条件下生长而成的沿着平行于单晶长度方向的轴，从所述晶体-熔融体界面开始，使所述熔融体的温度逐渐上升直至最高点，然后逐渐降低至坩锅底部，同时维持所述熔融体的升温温度梯度大于其降温温度梯度。附图说明下面参照附图，仅以举例的方式更详细地说明本专利技术。附图中图1是一个装置的剖视图，用于示出按照本专利技术实施例生长单晶的工艺过程；图2是按照本专利技术实施例用于生长单晶的装置的剖视图；图3a-3c针对按照本专利技术的样品1和2以及按照常规技术的对比样品1和2，图示了获得高质量单晶的晶体生长速率与所述单晶的温度梯度之间的关系；图4a-4d针对按照本专利技术的样品1和2以及按照常规技术的对比样品1和2，图示了获得高质量单晶的晶体生长速率与熔融体的温度梯度之间的关系；图5示出了按照本专利技术实施例，随着距离并参考坩锅的旋转速度而发生的熔融体温度变化ΔTr，其中，所述距离是在所述熔融体距离其表面五分之一深度处、从坩锅内熔融体中心向着坩锅侧壁的距离；以及图6示出了按照本专利技术实施例的高质量单晶生长速率随Ln的变化曲线，其中，Vc代表坩锅的旋转速度，Vs代表硅单晶的旋转速度。具体实施例方式本专利技术基于这样一个事实，即，除了控制固相单晶的温度梯度和固-液界面的形态以外，还存在一个更为关键的、有利于让点缺陷显著减少的高质量单晶生长的因素。按照本专利技术，为了克服固相反应的不足，例如结晶后出现的点缺陷扩散，对即将凝固之前的液相的流态进行了彻底分析，由此首次发现了熔融体的温度分布是最重要的因素之一。通常，晶体生长的机制包括生长单元，例如原子或分子向着晶体生长界面或者亚稳区运动然后附于其上。此种情况下，让生长单元向着晶体生长界面或者熔融体亚稳区运动的驱动力随着熔融体温度梯度的增大而增大。术语“晶体生长界面”定义为所述熔融体与所述单晶之间的界面，术语“亚稳区”定义为熔融体处于即将结晶状态的区域。因此，如果熔融体的温度梯度变大，则参与晶体生长的生长单元的数量也变大，从而更好地抑制晶格中产生的空位或间隙，因此显著地提高高质量单晶的生长速率。能被抑制的晶格或晶体缺陷包括刃型位错、螺型位错、环型位错等形式的所有位错缺陷以及堆跺层错，空位聚集的空穴，它们均起源于空位或间隙。参照图1，从坩锅12内的熔融体14生长固相单晶10。在熔融体14中示出了等温线，在其外侧示出了沿着平行于单晶长度方向的轴线X测出的熔融体温度分布曲线。可以看出，熔融体14的温度在坩锅侧壁附近的TP区最高，在固-液界面处最低，在所述固-液界面处，晶体在凝固温度下开始生长。沿着平行于单晶径向、优选低于所述单晶的轴线测量硅熔融体的温度梯度，作为垂直方向上的瞬时温度梯度。按照本专利技术，其设计在于，围绕熔融体中垂线的区域内有一个比其它区域具有更高温度的区域TH，特别是在于，能控制该较高温区TH的上、下部分的温度梯度。更具体地说，沿着平行于单晶长度方向的垂直轴线，从所述单晶与所述熔融体的界面开始，所述熔融体的温度逐渐上升至最高点H，然后逐渐下降至坩锅底部。此种情况下，按下列条件生长单晶是十分重要的维持固-液界面与最高点H之间的升温温度梯度ΔTi大于最高点H与坩锅底部之间的降温温度梯度ΔTd，即，ΔTi＞ΔTd。优选的是，所述垂直轴线被设定为穿过单晶的中心。熔融体中较高温度的位置以及熔融体的温度梯度可以借助于加热装置的热分布、围绕熔融体的绝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从坩锅内的熔融体生长单晶的方法，该方法包括如下步骤：沿着平行于所述单晶长度方向的轴，从所述晶体与所述熔融体的界面开始，使所述熔融体的温度逐渐上升至最高点，然后逐渐降低至所述坩锅底部，其中，维持所述熔融体的升温温度梯度大于其降温温度梯度。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：赵铉鼎，
申请(专利权)人：希特隆股份有限公司，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]