一种化合物半导体单晶生长用ＰＢＮ和石墨复合结构坩埚制造技术

本实用新型专利技术涉及一种化合物半导体单晶生长用ＢＮ／石墨复合坩埚。本实用新型专利技术的ＢＮ／石墨复合坩埚，其特征在于：所述的坩埚由外部石墨支撑层和内部与化合物半导体接触的热解ＢＮ内层构成，石墨支撑层的厚度范围为３ｍｍ－１５ｍｍ，热解ＢＮ内层的厚度范围为５μｍ－３ｍｍ。这种坩埚的优点在于：１、热解ＢＮ层薄，厚度可以小于１ｍｍ；２、使用后可以容易的实现热解ＢＮ层和石墨支撑层的分离，在石墨支撑层内壁可以再次制备热解ＢＮ内层，从而实现这种化合物半导体单晶生长用坩埚的重复使用，从而降低使用成本。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物半导体单晶生长用BN/石墨复合坩埚，属于化合物半导体 单晶生长

技术介绍
热解氮化硼(简称PBN)制成的坩埚是一种优良的晶体生长用的容器，由PBN制成 的晶体生长用容器，即使在进行化合物半导体单晶生长时的高温下，也不会与原料化合物 反应，同时PBN坩埚纯度高(99. 999% )，表面致密，耐高温，热膨胀系数小，热导率高，且有 着明显的各向异性，浸润角大等优点，PBN坩埚适合于用作垂直布里奇曼法、坩埚下降法和 直拉法等单晶生长中装载熔体的容器，尤其是对于砷化镓(GaAQ、磷化铟αηΡ)等化合物 单晶生长是不可缺少的器具。为了提高化合物半导体单晶的生长条件的重现性，提高成品 率，必须对该热解BN制的晶体生长用容器的特性进行改善。热解法制备的BN坩埚具有自身纯度高，可获得薄壁容器的优点，但在使用过程中 存在以下主要缺点采用热解法制造的BN坩埚从基底开始沉积，由于BN为层状结构，具有 较大的各项异性，(001)晶面和(100)晶面生长速度存在较大差异，从而BN坩埚表面形成 较明显的织构，由于BN易于沿(001)晶面解离，导致在使用BN坩埚生长半导体单晶或熔炼 金属后，在半导体单晶或熔融金属脱出BN坩埚时，使坩埚内表面产生不规则剥落的现象， BN坩埚的使用寿命受到这种不规则剥落现象的制约，使用次数从1次到10余次不等，平均 使用寿命不超过10次。针对这一问题，中国专利02120080. 7提出一种制备掺杂中间层的 方法，来提高BN坩埚沿垂直于厚度方向整体剥落性能的方法。实际上，该方法生产的BN坩 埚产品在实际生长单晶的使用过程中剥落行为并不是完全沿垂直于厚度方向整体剥落，其 原因在于BN晶粒生长虽然存在明显的织构现象，但仍很难实现完全统一的晶粒定向排布， 仍存在少量的BN晶粒取向与其他大部分BN晶粒取向不同，导致当剥落发生时，这些不同取 向BN的剥落方向与其他晶粒的剥落方向不同，在BN坩埚壁上出现明显的不规则异常剥落 现象，缩短BN坩埚的使用寿命。本专利技术提出解决这一问题的一个新的方法，采用外层石墨支撑体和BN内层复合 结构的坩埚，来实现解决降低不规则剥落现象的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种在垂直晶体生长法中使用成本更低的BN/石墨复 合结构坩埚，这种坩埚在使用后由于热膨胀系数差异，可以容易的实现BN层和石墨层的 分离，其中在石墨支撑层内壁可以再次制备热解BN内层，从而实现这种化合物半导体单晶 生长用坩埚的重复使用，从而降低使用成本。本专利技术涉及的一种化合物半导体单晶生长用BN/石墨复合结构坩埚，由外部石墨 支撑层和内部与化合物半导体接触的热解BN内层构成，图1为本专利技术的实施方式中所涉 及的半导体单晶生长用坩埚的截面图，坩埚形状为下部圆柱形籽晶槽、与其上相连接的逐渐扩大的过渡部位和上部的晶体生长部位三部分构成，坩埚外部石墨支撑层的厚度范围为 3mm-15mm，坩埚内部与化合物半导体接触的热解BN内层的厚度范围为5 μ m-3mm。这种坩埚适用于垂直布里奇曼法(VB法)和垂直温度梯度凝固法(VGF法)生长 化合物半导体单晶，特别是在惰性气体中用化03覆盖熔体表面从而防止As挥发的同时进行 晶体生长的方式。这种坩埚优点在于1、由外部石墨支撑层担负坩埚内化合物半导体原料 的支撑作用，热解BN层仅起到保护化合物半导体原料不受污染作用，因此热解BN层厚度可 以小于Imm ;2、使用后可以容易的实现热解BN层和石墨支撑层的分离，在石墨支撑层内壁 可以再次制备热解BN内层，从而实现这种化合物半导体单晶生长用坩埚的重复使用，从而 降低使用成本。附图说明图IBN/石墨坩埚1、石墨支撑层；2、热解BN层具体实施方式具体实施方式一坩埚尺寸最大直径155mm，高度200mm。 加工壁厚为IOmm的石墨外层(如图1中的1)。将摩尔比为1 3的三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器，反应腔的真空 度为133Pa，反应温度2000°C，在加工得到的石墨外层的内壁上沉积IOOmm厚的热解BN层 (如图1中的2)。制备的热解BN/石墨复合坩埚质量较好，单晶生长良好，使用后BN层可剥离，石墨 外层可重复使用。具体实施方式二 坩埚尺寸最大直径105mm，高度200mm。加工壁厚为5mm的石墨外层(如图1中的1)。将摩尔比为1 3的三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器，反应腔的真空 度为133Pa，反应温度2000°C，在加工得到的石墨外层的内壁上沉积500mm厚的热解BN层 (如图1中的2)。制备的热解BN/石墨复合坩埚质量较好，单晶生长良好，使用后BN层可剥离，石墨 外层可重复使用。权利要求1. 一种化合物半导体单晶生长用复合坩埚，其特征在于，所述的坩埚由外部石墨支撑 层和内部与化合物半导体接触的热解BN内层构成，石墨支撑层的厚度范围为3mm-15mm，热 解BN内层的厚度范围为5 μ m-3mm。专利摘要本技术涉及一种化合物半导体单晶生长用BN/石墨复合坩埚。本技术的BN/石墨复合坩埚，其特征在于所述的坩埚由外部石墨支撑层和内部与化合物半导体接触的热解BN内层构成，石墨支撑层的厚度范围为3mm-15mm，热解BN内层的厚度范围为5μm-3mm。这种坩埚的优点在于1、热解BN层薄，厚度可以小于1mm；2、使用后可以容易的实现热解BN层和石墨支撑层的分离，在石墨支撑层内壁可以再次制备热解BN内层，从而实现这种化合物半导体单晶生长用坩埚的重复使用，从而降低使用成本。文档编号C30B15/10GK201883181SQ20102027735公开日2011年6月29日 申请日期2010年8月2日 优先权日2010年8月2日专利技术者何军舫, 刘艳改, 房明浩, 黄朝晖 申请人:北京博宇半导体工艺器皿技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种化合物半导体单晶生长用复合坩埚，其特征在于，所述的坩埚由外部石墨支撑层和内部与化合物半导体接触的热解ＢＮ内层构成，石墨支撑层的厚度范围为３ｍｍ－１５ｍｍ，热解ＢＮ内层的厚度范围为５μｍ－３ｍｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何军舫，房明浩，刘艳改，黄朝晖，
申请(专利权)人：北京博宇半导体工艺器皿技术有限公司，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]