一种碳支持膜的制备方法技术

一种碳支持膜的制备方法，它的具体步骤为：（１）取一块玻璃片，用酒精将玻璃片擦洗干净。（２）将擦洗过后的玻璃片平放在真空镀膜仪中进行喷碳，在玻璃片上蒸发沉积一层碳膜。（３）用针尖或小刀把喷过碳的玻璃片表面的碳膜划成若干个小块，然后放在装有蒸馏水的容器中浸泡。（４）当玻璃片上的碳膜开始起毛边时，用镊子尖夹住玻璃上下抽动数次，一个个小块的碳膜将与玻璃分离，漂浮在水面上。（５）用铜网将膜捞出，用滤纸吸去水分。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种支持膜的制备方法，特别是涉及一种用于透射电子显微镜的碳支持膜的制备方法。
技术介绍
透射电子显微镜因放大倍数大、分辨率高，被广泛用于材料科学和生命科学领域，是人们了解和认识物质内部结构不可缺少的工具。特别是纳米科学的发展，各种纳米级粉末的研制和开发都需要透射电子显微镜。但是粉末或颗粒状样品不能直接用透射电子显微镜的样品铜网来承载，需要在样品铜网上预先粘附一层连续的很薄的支持膜，把样品铜网孔覆盖，使粉末或颗粒状样品不会从网孔漏掉。这种支持膜本身必须是“无结构”的或“非晶体”的，即使在高倍成像时，也不会显示其本身的任何结构细节，这样才不会干扰所要观察的样品形貌。这种支持膜如果太薄会影响它的机械支持力，太厚又会影响成像的分辨率，在现有的支持膜中，碳支持膜由于稳定性好、分辨率高，是一种较理想的支持膜，但是现有的碳支持膜的制备方法复杂，工艺难度大，因而不被常用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作及工艺简单的碳支持膜的制备方法。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是，它的具体步骤为(1)取一块玻璃片，用酒精将玻璃片擦洗干净。(2)将擦洗过后的玻璃片平放在真空镀膜仪中进行喷碳，在玻璃片上蒸发沉积一层碳膜。(3)用针尖或小刀把喷过碳的玻璃片表面的碳膜划成若干个小块，然后放在装有蒸馏水的容器中浸泡。(4)当玻璃片上的碳膜开始起毛边时，用镊子尖夹住玻璃上下抽动数次，一个个小块的碳膜将与玻璃分离，漂浮在水面上。(5)用样品铜网将膜捞出，用滤纸吸去水分。本专利技术的有益效果是由于在现有的制备碳支持膜的步骤中，去掉了先制成塑料膜后再溶掉塑料的过程，而采用了直接在玻璃表面上喷碳的操作方法，使制备碳支持膜的步骤大大减少，工艺要求也大大降低。具体实施例方式目前用于透射电子显微镜的支持膜主要有三种。第一种是塑料支持膜。它的制备方法是将一滴1～3％的火棉胶—醋酸戊酯的塑料溶液放在蒸馏水上，塑料溶液在水面上展开，形成一层塑料膜浮在水面上，将样品铜网放在塑料膜上，用滤纸将铜网连同周围的塑料膜一起揿到水中，然后徐徐拉起滤纸，将塑料膜连同铜网一起取出，晾干或低温烘干，用针尖或镊子尖把铜网周围的塑料划开用镊子把粘附有塑料膜的样品铜网取出即成。这种膜的特点是制作简单，但由于塑料膜导热、导电性差，在电子束照射下容易发生热漂移甚至烧损和卷曲，只适用于在较低加速电压下观察样品，且这种膜的分辨率不高，一般在100～200。第二种是塑料—碳支持膜。它是在制备塑料支持膜的程序上增加一道在真空镀膜装置中喷碳的操作，从而在塑料支持膜的表面上蒸发沉积一层很薄的碳膜，这样可以显著改善塑料膜的稳定性，是目前常用的一种支持膜。但其在厚度(一般都大于200)和分辨方面都受到塑料分子尺寸的限制，只适用于分辨率要求不高的样品支持膜。第三种是碳支持膜。在制成塑料—碳支持膜以后，增加一道溶掉塑料支持膜的操作。这种碳膜的厚度一般在50左右，分辨率可达20，是目前分辨率最高的支持膜。但该碳支持膜的制作方法复杂，先制成塑料膜后再喷碳制成塑料—碳支持膜，再放置于化学溶液中深浸，溶掉塑料，最后放置在蒸馏水或酒精溶液中洗涤。该制备方法操作步骤多，难度大，如果中间某一个环节控制不当，都会使碳膜破碎或污染，这也就是这种导热性、导电性、稳定性都很好且分辨率高的碳支持膜不被常用的原因。为了满足高分辨率的需要，特别是观察纳米粉末颗粒形貌，就要求能有一种操作简单的碳支持膜的制备方法，本专利技术就满足这种要求。它的具体步骤为1、取一块普通玻璃片，用酒精将玻璃片擦洗干净，如果想一次制作几十个到一百个碳支持膜，玻璃片可取大些，但最大不能超过真空镀膜仪喷碳均匀的范围，一般要低于35mm2。2、将擦洗过后的玻璃片平放在真空镀膜仪中进行喷碳，在玻璃片上将蒸发沉积一层碳膜，碳膜的厚度可根据玻璃表面在喷碳前后的颜色变化来决定，一般变化成浅棕色为宜，这样制作出来的碳支持膜的厚度最好。3、用针尖或小刀把喷过碳的玻璃片表面的碳膜划成若干个小块，小块尺寸最好略小于样品铜网的尺寸，然后放在装有蒸馏水的容器中浸泡。4、当玻璃片上的碳膜开始起毛边时，用镊子尖夹住玻璃上下抽动数次，一个个小块的碳膜将与玻璃分离，漂浮在水面上。5、用样品铜网将膜捞出，用滤纸吸去水分，存放在透射电子显微镜专用铜网盒中供以后使用。该碳支持膜的制作方法简单，比塑料支持膜的制作步骤还要少。上述碳膜的厚度也可根据实际需要制作。采用上述方法制备碳支持膜，一次可以制备几十个甚至上百个，稳定性好，分辨率高，是一种十分理想的碳支持膜的制备方法。权利要求1.，它的具体步骤为(1)取一块玻璃片，用酒精将玻璃片擦洗干净。(2)将擦洗过后的玻璃片平放在真空镀膜仪中进行喷碳，在玻璃片上蒸发沉积一层碳膜。(3)用针尖或小刀把喷过碳的玻璃片表面的碳膜划成若干个小块，然后放在装有蒸馏水的容器中浸泡。(4)当玻璃片上的碳膜开始起毛边时，用镊子尖夹住玻璃上下抽动数次，一个个小块的碳膜将与玻璃分离，漂浮在水面上。(5)用铜网将膜捞出，用滤纸吸去水分。2.按照权利要求1所述的碳支持膜的制备方法，其特征在于所述玻璃片的表面积小于35mm2。3.按照权利要求1或2所述的碳支持膜的制备方法，其特征在于所述玻璃片表面在喷碳后的颜色为浅棕色。4.按照权利要求1或2所述的碳支持膜的制备方法，其特征在于所述小块的尺寸略小于样品铜网的尺寸。全文摘要本专利技术提供了。它的具体步骤为(1)取一块玻璃片，用酒精将玻璃片擦洗干净。(2)将擦洗过后的玻璃片平放在真空镀膜仪中进行喷碳，在玻璃片上蒸发沉积一层碳膜。(3)用针尖或小刀把喷过碳的玻璃片表面的碳膜划成若干个小块，然后放在装有蒸馏水的容器中浸泡。(4)当玻璃片上的碳膜开始起毛边时，用镊子尖夹住玻璃上下抽动数次，一个个小块的碳膜将与玻璃分离，漂浮在水面上。(5)用样品铜网将膜捞出，用滤纸吸去水分。由于在现有的制备碳支持膜的步骤中，去掉了先制成塑料膜后再溶掉塑料的过程，而采用了直接在玻璃表面上喷碳的操作方法，使制备碳支持膜的方法更加简单，工艺要求也大大降低。文档编号H01J9/00GK1487551SQ03135578公开日2004年4月7日 申请日期2003年8月12日 优先权日2003年8月12日专利技术者唐静, 唐 静 申请人:攀枝花钢铁有限责任公司钢铁研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐静，
申请(专利权)人：攀枝花钢铁有限责任公司钢铁研究院，
类型：发明
国别省市：