氮掺杂碳量子点的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氮掺杂碳量子点的制备方法，包括：将木质素、去离子水混合后，调节体系pH为碱性，第一次加热搅拌处理，得到木质素分散液；在木质素分散液中加入羧基化试剂、活化剂，恒温搅拌反应，反应结束后离心处理，收集泥浆状产物，干燥后得到羧化木质素；将羧化木质素和去离子水混合后，第二次加热搅拌处理，得到羧化木质素分散液；在羧化木质素分散液中加入氨基化试剂，恒温搅拌反应，得到氨基化木质素分散液；将氨基化木质素分散液转移至高压反应釜中，在120‑200℃条件下，恒温水热反应3‑5h后取出，将反应液置于冰水混合物中冷却至室温；依次经离心、透析、干燥处理后，得到氮掺杂碳量子点。

【技术实现步骤摘要】
氮掺杂碳量子点的制备方法
本专利技术属于量子点合成
，尤其涉及一种氮掺杂碳量子点的制备方法。
技术介绍
量子点材料由于其独特的光学性能，在光电显示、医疗监测、生物传感器等领域有广泛的应用，并成为研究热点。但是，一方面，传统的量子点材料中含有Cd、Te等重金属元素，不仅成本高昂，还具有较强的生物毒性；另一方面，传统的量子点材料在制备过程中需要严格控制体系的水分及氧气含量，这给量子点材料的合成设备及工艺提出了严苛的要求。传统量子点材料上述两个方面的不足，限制了量子点材料的应用及发展。近年来，各种环境友好、造价低廉的新型量子点材料被陆续开发出来，以石墨烯量子点、纳米金刚石及碳纳米颗粒为代表的碳基量子点以其荧光性能稳定、反应活性低、水溶性良好、生物毒性微弱等特点，被认为是潜在的新型光电材料。尽管如此，碳基量子点在光电材料领域的应用仍旧存在较大的挑战。比如，新型碳基量子点材料普遍存在制备过程复杂、量子产率偏低的问题，这限制了该材料在光电显示材料领域的应用。因此，如何简化材料制备工艺、提高材料量子产率，是目前碳基量子点材料的研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂碳量子点的制备方法，旨在解决现有碳基量子点的制备方法过程复杂、得到的碳基量子点材料量子产率偏低的问题。本专利技术的另一目的在于提供上述方法制备得到的氮掺杂碳量子点。本专利技术是这样实现的，一种氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：将木质素、去离子水混合后，调节体系pH为碱性，第一次加热搅拌处理，得到木质素分散液；在所述木质素分散液中加入羧基化试剂、活化剂，恒温搅拌反应，反应结束后离心处理，收集泥浆状产物，干燥后得到羧化木质素；将所述羧化木质素和去离子水混合后，第二次加热搅拌处理，得到羧化木质素分散液；在所述羧化木质素分散液中加入氨基化试剂，恒温搅拌反应，得到氨基化木质素分散液；将所述氨基化木质素分散液转移至高压反应釜中，在120-200℃条件下，恒温水热反应3-5h后取出，将反应液置于冰水混合物中冷却至室温；依次经离心、透析、干燥处理后，得到氮掺杂碳量子点。以及，一种氮掺杂碳量子点，所述氮掺杂碳量子点由上述方法制备获得。本专利技术提供的氮掺杂碳量子点的制备方法，基于木质素原料，通过水热合成法制备得到具有高发光效率的氮掺杂碳量子点。具体的，本专利技术氮掺杂碳量子点的制备方法，以价格低廉的木质素为碳源、有机胺为氮源，依次经过木质素羧基化、羧化木质素氨基化、氮掺杂碳量子点制备，得到荧光性能稳定、化学性质稳定、可溶于水且环境友好的氮掺杂碳量子点。本专利技术提供的氮掺杂碳量子点的制备方法，不仅合成方法操作简单、原料来源广泛、成本低廉，易于实现放大生产，而且，本专利技术方法制备的氮掺杂碳量子点材料不会引入Cd、Te等重金属，可降低材料生产成本及生物毒性，符合绿色环保理念。此外，本专利技术可以通过改变木质素的改性工艺、水热反应工艺，实现了对氮掺杂碳量子点组成、结构及光学性能的调控；通过改变木质素和有机胺的比例，合成不同发光效率的量子点材料；通过改变水热温度与水热时间，合成了不同粒径的氮掺杂碳量子点。与传统量子点材料相比，本专利技术方法制备的氮掺杂碳量子点具有更加广泛的应用领域，可应用于显示器件领域及照明
本专利技术提供的氮掺杂碳量子点，采用上述方法制备获得，具有荧光性能稳定、化学性质稳定、可溶于水且环境友好的优点。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：S01.将木质素、去离子水混合后，调节体系pH为碱性，第一次加热搅拌处理，得到木质素分散液；在所述木质素分散液中加入羧基化试剂、活化剂，恒温搅拌反应，反应结束后离心处理，收集泥浆状产物，干燥后得到羧化木质素；S02.将所述羧化木质素和去离子水混合后，第二次加热搅拌处理，得到羧化木质素分散液；在所述羧化木质素分散液中加入氨基化试剂，恒温搅拌反应，得到氨基化木质素分散液；S03.将所述氨基化木质素分散液转移至高压反应釜中，在120-200℃条件下，恒温水热反应3-5h后取出，将反应液置于冰水混合物中冷却至室温；依次经离心、透析、干燥处理后，得到氮掺杂碳量子点。具体的，上述步骤S01中，将木质素、去离子水在加热容器如三颈烧瓶中混合处理。优选的，所述木质素和所述去离子水的质量比为10:30-100，从而有利于提高木质素的分散性，并为后续木质素的羧基化反应提供合适的物质浓度。由于所述木质素在所述去离子水中的溶解性很差，一方面，本专利技术实施例调节体系pH为碱性，从而增加木质素在去离子水中的溶解度。优选的，所述体系pH为8-11，具体优选的，所述体系pH为9。另一方面，本专利技术实施例加入活化剂进一步提高所述木质素的溶解性，得到分散性能较好的木质素分散液。同时，通过加热搅拌处理提供合适的温度，为所述木质素的羧基化反应做好准备。本专利技术实施例中，所述第一次加热搅拌处理的温度为50-80℃，从而在有效提高所述木质素的溶解性的前提下，为后续木质素的羧基化反应提供合适温度准备。但是，本专利技术实施例所述第一次加热搅拌处理的温度不宜过高或过低，若所述温度过高，不利于后续木质素的羧基化反应；若所述温度过低，不仅会影响后续木质素羧基化反应，而且还不利于木质素的溶解。其中，搅拌处理的搅拌速度为500-1200rpm。进一步的，在分散性能较好的所述木质素分散液中加入羧基化试剂、活化剂，恒温搅拌，进行木质素的羧基化反应。其中，所述羧基化试剂为所述木质素进行羧基化改性提供了羧基，所述活化剂的作用在于进一步促进木质素的溶解，提供高活性的反应条件。具体优选的，所述活化剂为高氯酸钠、高溴酸钠、正丙醇、乙醇中的至少一种。具体优选的，所述羧基化试剂为二氯乙酸、三氯乙酸、三溴乙酸、三碘乙酸中的至少一种。优选的所述活化剂、羧基化试剂能更好地发挥上述效果，促进木质素羧基化反应的进行。优选的，所述高氯酸钠、活化剂的添加量满足：所述木质素、活化剂、羧基化试剂的质量比为10:1-5:5-10。优选的物质比例，能够更好地促进各物质充分反应，从而获得较好的羧基化效果。进一步优选的，所述木质素、去离子水、活化剂、羧基化试剂的质量比为10:30-100:1-5:5-10。此时，各物质具有合适的浓度，更有利于木质素羧基化反应的进行。本专利技术实施例制备所述羧化木质素的步骤中，所述恒温搅拌反应的温度为50-80℃，所述恒温搅拌反应的时间为3-5h。合适的恒温搅拌反应温度，不仅有利于木质素羧基化反应的快速进行，而且还可以保证反应结束后反应体系中所述羧化木质素的纯度。若所述恒温搅拌反应温度过低，则不利于木质素羧基化反应的进行，具体的，木质素羧基化反应效率低，甚至不能发生木质素羧基化反应。若所述恒温搅拌反应温度过高，则一方面，所述活化剂、羧基化试剂容易挥发，从而减少其用量，导致反应效果不好，影响木质素羧基化反应；另一方面，反应温度过高，容易发生其他副反应，从而降低产物羧化木质素的纯度，甚至得不到预期产物。其中，优选的，恒温搅拌的搅拌速度为500-1200rpm。进一步的，反应结束后离心处理，并收集离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：将木质素、去离子水混合后，调节体系pH为碱性，第一次加热搅拌处理，得到木质素分散液；在所述木质素分散液中加入羧基化试剂、活化剂，恒温搅拌反应，反应结束后离心处理，收集泥浆状产物，干燥后得到羧化木质素；将所述羧化木质素和去离子水混合后，第二次加热搅拌处理，得到羧化木质素分散液；在所述羧化木质素分散液中加入氨基化试剂，恒温搅拌反应，得到氨基化木质素分散液；将所述氨基化木质素分散液转移至高压反应釜中，在120‑200℃条件下，恒温水热反应3‑5h后取出，将反应液置于冰水混合物中冷却至室温；依次经离心、透析、干燥处理后，得到氮掺杂碳量子点。

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：将木质素、去离子水混合后，调节体系pH为碱性，第一次加热搅拌处理，得到木质素分散液；在所述木质素分散液中加入羧基化试剂、活化剂，恒温搅拌反应，反应结束后离心处理，收集泥浆状产物，干燥后得到羧化木质素；将所述羧化木质素和去离子水混合后，第二次加热搅拌处理，得到羧化木质素分散液；在所述羧化木质素分散液中加入氨基化试剂，恒温搅拌反应，得到氨基化木质素分散液；将所述氨基化木质素分散液转移至高压反应釜中，在120-200℃条件下，恒温水热反应3-5h后取出，将反应液置于冰水混合物中冷却至室温；依次经离心、透析、干燥处理后，得到氮掺杂碳量子点。2.如权利要求1所述的氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，制备所述羧化木质素的步骤中，所述木质素、去离子水、活化剂、羧基化试剂的质量比为10:30-100:1-5:5-10。3.如权利要求1所述的氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，制备所述羧化木质素的步骤中，所述第一次加热搅拌、恒温搅拌反应的温度为50-80℃，所述恒温搅拌反应的时间为3-5h。4.如权利要求1-3任一所述的氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，制备所述羧...

【专利技术属性】
技术研发人员：丘洁龙，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44