碳量子点/Eu制造技术

本发明专利技术属于复合功能材料领域，特别涉及一种颜色可调的荧光碳量子点/Eu

Carbon quantum dots /Eu

The invention belongs to the field of composite functional materials, in particular to a color adjustable fluorescent carbon quantum dot /Eu

【技术实现步骤摘要】
碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料及其制备与应用
本专利技术属于复合功能材料领域，特别涉及一种颜色可调的荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料及其制备与在温度传感方面的应用。
技术介绍
温度是一个重要的基本参数，它影响着化学和生物系统的反应过程。在各个领域，温度作为一个重要的参数进行检测，以保证系统有效、可靠的运行。传统的温度传感器一般使用侵入式的探测器来测量热流量，这种传感器灵敏度不高，而且不能检测小封闭空间的温度。最近几年，许多研究者关注于光学传感材料的温度检测。一般的光学温度传感材料基于在广泛的温度范围内对荧光强度信号的检测，并且显示出高的灵敏度。近年来，研究热点主要集中在掺杂半导体纳米晶体、碳点、有机荧光染料，稀土离子等等的混合荧光材料，优点是低成本、无毒、节能光源和单波长激发下可获取可调颜色，该技术具有高的准确性与操作简单等特点，所以适用于温度传感的光学材料的研究越来越被研究人员关注。发光碳量子点具有发光稳定性好，量子效率较高，粒径尺寸小，无毒，无环境污染，一般在水溶液中具有激发依赖性，使得碳量子点潜力制备出具有的颜色可调的荧光粉，应用于生物成像，各种颜色LED灯等等。发光碳量子点在众多发光材料中占有独特的位置。铝是一种众所周知的工业催化剂，拥有丰富卓越的热稳定性和刘易斯酸位，但与大量传统的铝材料相比，介孔氧化铝拥有其独特性质，具有相对高的比表面积以及可调的孔径分布。根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联会)规定，多孔材料根据孔径大小分三类，介孔材料归属于多孔材料的一种，介孔材料的孔径大小在2～50nm之间。随着介孔材料的发展，在1992年，Schlenker的团队首次合成了介孔二氧化硅材料。随后，严春华的团队使用简单的溶胶凝胶法成功合成了具有高比表面积、孔径可调和高热稳定性特性的介孔氧化铝材料。介孔材料能够组装各种发光纳米材料，形成发光稳定复合物，可应用于传感方面的应用。但现有技术中还没有将发光碳量子点和介孔氧化铝复合起来制备用于温度传感的光学材料的报道。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种颜色可调的荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料。本专利技术另一目的在于提供上述荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料的制备方法。本专利技术再一目的在于提供上述荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料在温度传感方面的应用。本专利技术的目的通过下述方案实现：一种颜色可调的荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料，其包括表面含有羟基或氨基的荧光碳量子点和掺杂三价铕的介孔氧化铝。优选的，所述的表面含有羟基或者氨基的荧光碳量子点具体由以下方法制备得到：将提供碳源的A与带有氨基或者羟基的表面修饰剂B在溶剂C中进行溶剂热反应或者微波反应，反应结束后将所得反应产物纯化即得表面含有羟基或者氨基的荧光碳量子点；或者将提供碳源的A与带有氨基或羟基的溶剂D进行溶剂热反应或微波反应，反应结束后将所得反应产物纯化即得表面含有羟基或者氨基的荧光碳量子点。所述的碳源A为干香蕉皮、无水柠檬酸、对苯二胺、乙二胺、聚乙烯醇、尿素中的至少一种。所述的含有羟基或者氨基的表面修饰剂B可为尿素、乙二胺、双氧水、无水柠檬酸中的至少一种。所述的溶剂为C为尿素二甲基甲酰胺、乙醇、水等中的至少一种。所述的带有氨基或羟基的溶剂D为乙醇。所述的溶剂热反应是指在60～220℃反应5～10h。所述的微波反应是指在200～500w的微波炉中100～220℃反应4～12h。所用的碳源A和表面修饰剂B的质量比为(0.2～1.0)：(0.5-2.0)，所用的溶剂C的量为每1g的碳源A对应使用5～100mL的溶剂C；所用的溶剂D的量为每1g的碳源A对应使用5～100mL的溶剂D。所述的纯化是指将所得反应产物过滤、离心、透析(1000D或者3500D)后冷冻干燥即得固体荧光碳量子点；或者使用二氯甲烷和甲醇进行过柱子提纯，然后透析、冷冻干燥得固体碳量子点；所述的掺杂三价铕的介孔氧化铝可由以下方法制备得到：将0.2～1.0g三嵌段共聚物P123作为模板剂溶于10～30mL无水乙醇中，然后加入0.1～0.5g无水柠檬酸溶解后，加0.5～1.0mL盐酸和0.5～1.5mL冰醋酸，然后搅拌至透明液体后加入10mmol异丙醇铝和2mL0.5mol/L的Eu(NO3)3溶液，继续搅拌5～10h，再转入40℃水浴锅中搅拌4h得到白色乳状液体，将白色乳状液体干燥成固体，然后将固体高温煅烧后研磨即得纯的掺杂三价铕的介孔氧化铝。优选的，所述的掺杂三价铕的介孔氧化铝可由以下方法制备得到：将1g三嵌段共聚物P123作为模板剂溶于15mL无水乙醇中，然后加入0.5g无水柠檬酸溶解后，加1.0mL盐酸和1.5mL冰醋酸，然后搅拌至透明液体后加入10mmol异丙醇铝和2mL0.5mol/L的Eu(NO3)3溶液，继续搅拌8h，再转入40℃水浴锅中搅拌4h得到白色乳状液体，将白色乳状液体干燥成固体，然后将固体高温煅烧后研磨即得纯的掺杂三价铕的介孔氧化铝。所述的干燥是指在60℃烘箱中干燥48h，所述的煅烧是指在400～1000℃煅烧按照升温速度1℃/min升温到400℃，然后在400℃保温240min，再以10℃/min升温速度升到指定的温度600～1000℃，保温120min。一种上述颜色可调的荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将表面含有羟基或氨基的荧光碳量子点用水配成浓度为0.01～1.0g/mL的碳点溶液；(2)向掺杂三价铕的介孔氧化铝中滴加步骤(1)中制备得到的碳点溶液，然后室温下搅拌5h以上，再干燥并研磨即得所需的颜色可调的荧光碳量子点/介孔氧化铝复合发光材料粉末。步骤(1)中所述的碳点溶液的浓度优选为0.01g/mL。步骤(2)中所用的掺杂三价铕的介孔氧化铝的量为每100mL的步骤(1)中制备的碳点对应使用1.0～100g的掺杂三价铕的介孔氧化铝，可以得到不同双掺杂量下的荧光碳点和Eu3+的介孔氧化铝。上述的颜色可调的荧光碳量子点/掺杂Eu3+的介孔氧化铝复合发光材料在较宽的温度范围内两发射峰的荧光强度的比值(F1/F2)(此处的F1指的是复合发光材料荧光光谱中616nm对应的荧光强度，F2指的是425nm处对应的荧光强度)具有良好的线性关系及其稳定性，因此能够很好地实现温度的快速有效探测及传感，可应用在温度传感方面。且因为颜色可调，也与可应用在光学器件上。本专利技术的机理为：介孔氧化铝孔道中掺杂了在紫外灯下面发红光的稀土三价铕和发蓝光的荧光碳量子点，得到双发射峰的复合荧光粉，而且，碳点是能量接受者，稀土三价铕是能量传递者，通过改变碳点和稀土三价铕相对加入量或者激发波长大小，从而改变两者之间能量传递之间的效率，从而改变复合荧光粉的荧光颜色。再者，外界温度影响复合材料中碳点与稀土三价铕之间能量传递效率，进而影响复合材料的发光性能。利用复合材料发光性能受温度影响，可用于温度传感器件的组装。外界条件，比如温度，也会改变碳点和稀土三价铕之间能量传递效率，从而可以改变复合荧光粉的荧光强度。这一特性，使得复合荧光粉能够应用于温度传感：在液氮气氛下，本专利技术所制备的复合发光材料在单一激发波长条本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种颜色可调的荧光碳量子点/Eu

【技术特征摘要】
1.一种颜色可调的荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料，其特征在于包括表面含有羟基或氨基的荧光碳量子点和掺杂三价铕的介孔氧化铝。2.根据权利要求1所述的颜色可调的荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料，其特征在于：所述的表面含有羟基或者氨基的荧光碳量子点具体由以下方法制备得到：将提供碳源的A与带有氨基或者羟基的表面修饰剂B在溶剂C中进行溶剂热反应或者微波反应，反应结束后将所得反应产物纯化即得表面含有羟基或者氨基的荧光碳量子点；或者将提供碳源的A与带有氨基或羟基的溶剂D进行溶剂热反应或微波反应，反应结束后将所得反应产物纯化即得表面含有羟基或者氨基的荧光碳量子点。3.根据权利要求2所述的颜色可调的荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料，其特征在于：所述的碳源A为干香蕉皮、无水柠檬酸、对苯二胺、乙二胺、聚乙烯醇、尿素中的至少一种；所述的含有羟基或者氨基的表面修饰剂B为尿素、乙二胺、双氧水、无水柠檬酸中的至少一种；所述的溶剂为C为尿素二甲基甲酰胺、乙醇、水中的至少一种；所述的带有氨基或羟基的溶剂D为乙醇；所述的溶剂热反应是指在60～220℃反应5～10h；所述的微波反应是指在200～500w的微波炉中100～220℃反应4～12h。4.根据权利要求2所述的颜色可调的荧光碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料，其特征在于：所用的碳源A和表面修饰剂B的质量比为(0.2～1.0)：(0.5-2.0)，所用的溶剂C的量为每1g的碳源A对应使用5～100mL的溶剂C；所用的溶剂D的量为每1g的碳源A对应使用5～100mL的溶剂D；所述的纯化是指将所得反应产物过滤、离心、透析后冷冻干燥即得固体荧光碳量子点；或者使用二氯甲烷和甲醇进行过柱子提纯，然后透析、冷冻干燥得固体碳量子点。5.根据权利要求1所述的颜色可调的荧光碳量子点/Eu3...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷炳富，何友玲，张浩然，刘应亮，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44