本发明专利技术公开了一种采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Ｆｅ－６．５ｗｔ％Ｓｉ薄板方法，以单晶或多晶硅为阴极靶，以低硅钢带为阳极，采用磁控溅射物理气相沉积方式在低硅硅钢带单面或双面溅射沉积硅单质薄膜；随后在高温中扩散，使表层硅原子向内扩散直至钢带中的整体含硅量提高到６．５ｗｔ％，获得具有优异软磁性能的高硅硅钢带。由于本发明专利技术的方法工作效率高，制备过程的工艺参数容易控制，产品的质量容易得到保证，因此极其适合工业化应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备Fe-Si薄板的方法，更特别地说，是指一采用连续磁控溅射物理气相沉积法制备高质量的Fe-6.5wt％Si薄板。
技术介绍
目前，国际上关于Fe-6.5wt％Si薄板基本上采用化学气相沉积方法与轧制法制备。化学气相沉积方法是在真空室中引入硅烷气体，通过加热使硅烷气体分解后，在进行了适当前处理的硅钢板上沉积一定量的硅；然后再通过热处理，获得均匀的Fe-6.5wt％Si薄板。轧制法则是直接对Fe-6.5wt％Si的铸锭进行热、冷多次轧制，获得所需厚度的薄板。由于Fe-6.5wt％Si自身的脆性以及轧制工艺上的限制，轧制法制备的Fe-6.5wt％Si薄板厚度一般很难低于0.30mm，且成本较高。因此，目前商品化的Fe-6.5wt％Si薄板基本上采用化学气相沉积方法制备，其厚度一般为0.10～0.35mm。化学气相沉积方法制备的Fe-6.5wt％Si薄板具有成本低、厚度可达0.10mm、适用于批量化生产等特点，但也存在有表面质量差、易引入杂质而降低磁性能、设备寿命低、需要环保处理等问题。公告号CN 1200128C公开了一种采用放电等离子烧结制备具有塑性变形能力的Fe-6.5wt％Si复合块体材料的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板的方法，该磁控溅射物理气相沉积方法在真空、电场作用下使Ar原子电离，由Ar离子轰击靶材Si，将Si溅射沉积到低硅钢基板表面，进而通过高温扩散，实现对低硅钢带的渗硅处理，获得一种新型的Fe-6.5wt％Si薄板的制备方法。本专利技术是一种采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法，其有下列步骤 步骤一选取厚度为0.1～0.35mm的低硅钢带作基板先用浓度为4～10％的稀盐酸清洗3～10min；再用浓度为75％的酒精进行清洗5～10min，吹干待用；步骤二选取硅Si靶材选取200～300mm×100～150mm×2～5mm的硅Si，待用；步骤三将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的硅Si靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；抽真空度至10-2～10-3Pa后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在1～10Pa范围；调节磁控溅射共沉积条件预热低硅钢带至500℃～800℃；放电电压280V～350V、电流0.2A～0.6A、沉积速率为0.5～1.2μm/min；在该条件下进行低硅钢带表面硅薄膜沉积，制备得到镀膜钢带；步骤四将经步骤三处理后的镀膜钢带进行1000～1250℃高温扩散，扩散时间5～60min，即得到断面成分均匀的Fe-5.5～6.7wt％Si薄板材料。本专利技术采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法与化学气相沉积法比较，磁控溅射法具有沉积Si纯度高、成分可控；其沉积后的表面质量好且均匀；磁控溅射渗硅工艺可控性强、环保性好等特点。本专利技术采用连续磁控溅射物理气相沉积制备得到的Fe-6.5wt％Si薄板具有(1)经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为5.5～6.7％，且Si含量沉积呈现均匀分布；(2)经检测其软磁性能B8＝1.15T～1.30T，Hc＝0.2～0.8Oe，P10/50＝0.50W/kg～0.88W/kg，P10/400＝7.00W/kg～11.35W/kg。具体实施例方式下面将结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明。本专利技术采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法的步骤有步骤一选取厚度为0.1～0.35mm的低硅钢带作为基板先用浓度为4～10％的稀盐酸清洗3～10min；再用浓度为75％的酒精进行清洗5～10min，吹干待用； 步骤二选取硅Si靶材选取200～300mm×100～150mm×2～5mm的硅Si，待用；步骤三将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的硅Si靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；抽真空度至10-2～10-3Pa后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在1～10Pa范围；调节磁控溅射共沉积条件预热低硅钢带至500℃～800℃；放电电压280V～350V、电流0.2A～0.6A、沉积速率为0.5～1.2μm/min；在该条件下进行低硅钢带表面硅薄膜沉积，制备得到镀膜钢带；在这个步骤中，低硅钢带表面硅薄膜沉积厚度可以为5～20μm，通过沉积不同厚度膜层可以得到具体的渗硅时间。在这个步骤中，可以通过将两个相同组份的硅Si靶材分别放在磁控溅射仪中的两个靶台上，实现在基板上、下面进行同步渗硅处理。即选用两个阴极靶材实现同步双面硅溅射。步骤四将经步骤三处理后的镀膜钢带进行1000～1250℃高温扩散，扩散时间5～60min，即得到断面成分均匀的Fe-5.5～6.7wt％Si薄板材料。对Fe-5.5～6.7wt％Si薄板材料经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测，其Si含量呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8＝1.15T～1.30T，Hc＝0.2～0.8Oe，P10/50＝0.50W/kg～0.88W/kg，P10/400＝7.00W/kg～11.35W/kg。本专利技术采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法，在工艺上可以连续地、可控地进行渗硅处理。通过对磁控溅射仪中多个靶台的选取，可以任意进行单面和/或双面Si的沉积，同时也可对沉积速率进行调节，其沉积工艺操作简单。在本专利技术中，选择市集低硅钢为渗硅基板，其Si含量为2～5wt％。选取不同Si含量的低硅钢为渗硅基板进行多次渗硅实验，结果表明，经本专利技术的方法处理后，能获得Fe-6.5wt％Si薄板。下面将列举三个实例对本专利技术的连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法进行详细具体的说明，对于选取不同Si含量的基板采用本专利技术方法进行的渗硅处理属于本专利技术专利申请保护的范围。实施例1磁控溅射气相沉积单面渗硅步骤一选取宽200mm，厚0.35mm，Si含量为3.1wt％的低硅钢带作基板，先用浓度为4％的稀盐酸清洗10min；再用浓度为75％的酒精进行清洗5min，吹干待用；步骤二选取多晶硅Si靶材选取200mm×100mm×3mm的多晶硅Si，待用；步骤三将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的多晶硅Si靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；抽真空度至10-3Pa后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在1Pa；调节磁控溅射共沉积条件预热低硅钢带至800℃；放电电压320V、电流0.3A、沉积速率为0.5～1.2μm/min；在该条件下进行低硅钢带表面硅沉积，制备得到膜层厚度为15μm的镀膜钢带；步骤四将经步骤三处理后的镀膜钢带进行1150℃高温扩散，扩散时间为30min，即得到断面成分均匀的Fe-6.5wt％Si薄板材料。将上述制备得到的Fe-6.5wt％Si薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为6.50wt％，呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8＝1.22T，Hc＝0.4Oe，P10/50＝0.53W/kg，P10/400＝7.35W/kg。实施例2磁控溅射气相沉积单面渗硅步骤一选取宽200mm，厚0.35本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Ｆｅ－６．５ｗｔ％Ｓｉ薄板方法，其特征在于有下列步骤：步骤一：选取厚度为０．１～０．３５ｍｍ的低硅钢带作基板先用浓度为４～１０％的稀盐酸清洗３～１０ｍｉｎ；再用浓度为７５％的酒精进 行清洗５～１０ｍｉｎ，吹干待用；步骤二：选取硅Ｓｉ靶材选取２００～３００ｍｍ×１００～１５０ｍｍ×２～５ｍｍ的硅Ｓｉ，待用；步骤三：将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的硅Ｓｉ靶材 放入磁控溅射仪中，作为阴极；抽真空度至１０↑［－２］～１０↑［－３］Ｐａ后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在１～１０Ｐａ范围；调节磁控溅射共沉积条件：预热低硅钢带至５００℃～８００℃；放电电压２８０Ｖ～３５ ０Ｖ、电流０．２Ａ～０．６Ａ、沉积速率为０．５～１．２μｍ／ｍｉｎ；在该条件下进行低硅钢带表面硅薄膜沉积，制备得到镀膜钢带；步骤四：将经步骤三处理后的镀膜钢带进行１０００～１２５０℃高温扩散，扩散时间５～６０ｍｉｎ，即得到断 面成分均匀的Ｆｅ－５．５～６．７ｗｔ％Ｓｉ薄板材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：毕晓昉，田广科，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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