本发明专利技术公开了一种三聚甲醛缩醛化纳米多孔催化剂的制备方法，N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）、改性水玻璃砂、氨基苯并咪唑C7H7N3、咪唑C3H4N2、Zn（NO3）2·6H2O为主要原料，以含有咪唑和氨基苯并咪唑的前驱体作为反应配体,与含有Zn
Preparation method of triporous acetal nano porous catalyst
The invention discloses a preparation method of a polyformaldehyde acetalated nano porous catalyst, N, N two methyl formamide (DMF), modified water glass sand, amino benzimidazole C7H7N3, imidazole C3H4N2, Zn (NO3) 2. 6H2O as the main raw materials, and the precursors containing imidazole and amidazole as the reaction ligands, and containing Zn.
【技术实现步骤摘要】
一种三聚甲醛缩醛化纳米多孔催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种三聚甲醛缩醛化纳米多孔催化剂及其制备方法,属于催化剂
技术介绍
聚甲氧基二甲基醚(polyoaymethylenedimethyletherCH30(CH2O)-CH3，DMMn或PODEn)是一种多醚类化合物，当DMMn分子中亚甲氧基n<3时，在常温下为无色透明、易挥发的液体，具有氯仿气味，能溶于三倍于它体积的水，易与醇类和醚类互溶。当n>5时，在常温下呈白色的固体。DMMn具有很高的十六烷值(CN值，DMM2:63，DMM3:78，DMM4:90，DMM5:100)和含氧量(含氧量为42-49%，闪点为64-84℃，符合柴油安全标准，沸点在156-268℃之间，正好处于柴油范围内。因此，DMMn被认为是一种优良的环保型柴油调和组分。近年来，随着煤化工的发展，以煤为原料合成甲醇的技术已经成熟，国内甲醇的产能呈高速增长的局面，由于下游产品开发不够，导致甲醇产能过剩，因此推动开发甲醇下游产品并向高附加值发展对于煤化工的健康发展具有深远意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三聚甲醛缩醛化纳米多孔催化剂的制备方法，该催化剂能在低温条件下催化三聚甲醛缩醛化反应,具有较高的活性和稳定性。一种三聚甲醛缩醛化纳米多孔催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1、称取15gN,N-二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟乙烯高温反应釜中,顺序称量0.133g氨基苯并咪唑C7H7N3、0.246g咪唑C3H4N2、0.3gZn（NO3）2·6H2O,倒于反应釜中,再加入15glDMF，使用磁力搅拌器搅拌均匀,合盖装入不锈钢反应釜套内,旋紧釜盖,放130℃烘箱反应72小时,得到反应粗产物；步骤2、将上述反应粗产物放入DMF浸泡12小时,随后超声波振荡（频率40Hz）,倾倒上层浑浊液；步骤3、在上述剩余溶液中再加入DMF浸泡12小时,随后超声波振荡（频率40Hz）,倾倒上层浑浊液，重复上述步骤3次，之后把浸泡溶液换成无水甲醇，重复操作3次，得到洗涤后的产物；步骤4、将洗涤后的反应粗产物放入真空干燥箱,50℃条件下抽真空3小时,然后升高温度到220℃保持12小时进行高温活化，随后取出，即得到氨基功能化改性ZIF多孔催化剂。所述的改性水玻璃砂制备方法如下：步骤1、将50g水玻璃砂加到焙烧炉中,在200℃下高温焙烧2小时,将加热后的水玻璃砂趁热加到旋转研磨装置中,通过1500r/min高速搅拌研磨脱去表面粘结剂；步骤2、再将该水玻璃砂加到足量纯化水中超声振荡3小时,再用水洗至中性烘干,再加入15g海泡石、10g炭黑和3g氧化铝研磨至500目细粉，再加入1.8g钛酸正丁酯混合研磨均匀即可。有益效果：本专利技术提供了一种氨基功能化改性ZIF多孔催化剂用于三聚甲醛缩醛化反应，以含有咪唑和氨基苯并咪唑的前驱体作为反应配体,与含有Zn2+的可溶性盐和改性水玻璃砂在有机溶剂中进行溶剂热反应,得到氨基功能ZIF类型金属有机骨架多孔材料粗产物,然后将该氨基功能化ZIF类型金属有机骨架多孔材料粗产物经洗涤、干燥以及加热真空活化,得到氨基功能化工类型金属有机骨架多孔催化剂，经过甲醇和三聚甲醛缩醛化反应测试，对聚甲氧基二甲基醚具有较高的选择性,大大节约了产物分离成本，提高了反应物利用率，具有良好的工业应用价值。具体实施方式实施例1一种三聚甲醛缩醛化纳米多孔催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1、称取15gN,N-二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟乙烯高温反应釜中,顺序称量0.133g氨基苯并咪唑C7H7N3、0.246g咪唑C3H4N2、0.3gZn（NO3）2·6H2O,倒于反应釜中,再加入15glDMF，使用磁力搅拌器搅拌均匀,合盖装入不锈钢反应釜套内,旋紧釜盖,放130℃烘箱反应72小时,得到反应粗产物；步骤2、将上述反应粗产物放入DMF浸泡12小时,随后超声波振荡（频率40Hz）,倾倒上层浑浊液；步骤3、在上述剩余溶液中再加入DMF浸泡12小时,随后超声波振荡（频率40Hz）,倾倒上层浑浊液，重复上述步骤3次，之后把浸泡溶液换成无水甲醇，重复操作3次，得到洗涤后的产物；步骤4、将洗涤后的反应粗产物放入真空干燥箱,50℃条件下抽真空3小时,然后升高温度到220℃保持12小时进行高温活化。随后取出，即得到氨基功能化改性ZIF多孔催化剂。所述的改性水玻璃砂制备方法如下：步骤1、将50g水玻璃砂加到焙烧炉中,在200℃下高温焙烧2小时,将加热后的水玻璃砂趁热加到旋转研磨装置中，通过1500r/min高速搅拌研磨脱去表面粘结剂；步骤2、再将该水玻璃砂加到足量纯化水中超声振荡3小时,再用水洗至中性烘干,再加入15g海泡石、10g炭黑和3g氧化铝研磨至500目细粉，再加入1.8g钛酸正丁酯混合研磨均匀即可。实施例2步骤1、称取15gN,N-二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟乙烯高温反应釜中,顺序称量0.266g氨基苯并咪唑C7H7N3、0.614g咪唑C3H4N2、0.3gZn（NO3）2·6H2O,倒于反应釜中,再加入15glDMF，使用磁力搅拌器搅拌均匀,合盖装入不锈钢反应釜套内,旋紧釜盖,放130℃烘箱反应72小时,得到反应粗产物；其余步骤同实施例1。实施例3步骤1、称取15gN,N-二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟乙烯高温反应釜中,顺序称量0.133g氨基苯并咪唑C7H7N3、0.246g咪唑C3H4N2、0.8gZn（NO3）2·6H2O,倒于反应釜中,再加入15glDMF，使用磁力搅拌器搅拌均匀,合盖装入不锈钢反应釜套内,旋紧釜盖,放130℃烘箱反应72小时,得到反应粗产物；其余步骤同实施例1。实施例4步骤1、称取15gN,N-二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟乙烯高温反应釜中,顺序称量0.133g氨基苯并咪唑C7H7N3、0.123g咪唑C3H4N2、0.1gZn（NO3）2·6H2O,倒于反应釜中,再加入15glDMF，使用磁力搅拌器搅拌均匀,合盖装入不锈钢反应釜套内,旋紧釜盖,放130℃烘箱反应72小时,得到反应粗产物；其余步骤同实施例1。实施例5步骤1、称取15gN,N-二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟乙烯高温反应釜中,顺序称量0.368g氨基苯并咪唑C7H7N3、0.246g咪唑C3H4N2、0.9gZn（NO3）2·6H2O,倒于反应釜中,再加入15glDMF，使用磁力搅拌器搅拌均匀,合盖装入不锈钢反应釜套内,旋紧釜盖,放130℃烘箱反应72小时,得到反应粗产物；其余步骤同实施例1。实施例6步骤1、称取15gN,N-二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟乙烯高温反应釜中,顺序称量0.362g氨基苯并咪唑C7H7N3、2.46g咪唑C3H4N2、3gZn（NO3）2·6H2O,倒于反应釜中,再加入15glDMF，使用磁力搅拌器搅拌均匀,合盖装入不锈钢反应釜套内,旋紧釜盖,放130℃烘箱反应72小时,得到反应粗产物；其余步骤同实施例1。实施例7步骤1、称取15gN,N-二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三聚甲醛缩醛化纳米多孔催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、称取15gN,N‑二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟乙烯高温反应釜中,顺序称量0.133g氨基苯并咪唑C7H7N3、0.246g咪唑C3H4N2、0.3gZn（NO3）2·6H2O,倒于反应釜中,再加入15glDMF，使用磁力搅拌器搅拌均匀,合盖装入不锈钢反应釜套内,旋紧釜盖,放130℃烘箱反应72小时左右,得到反应粗产物；步骤2、将上述反应粗产物放入DMF浸泡12小时,随后超声波振荡，倾倒上层浑浊液；步骤3、在上述剩余溶液中再加入DMF浸泡12小时,随后超声波振荡,倾倒上层浑浊液，重复上述步骤3次，之后把浸泡溶液换成无水甲醇，重复操作3次，得到洗涤后的产物；步骤4、将洗涤后的反应粗产物放入真空干燥箱,50℃条件下抽真空3小时,然后升高温度到220℃保持12小时进行高温活化，随后取出，即得到氨基功能化改性ZIF多孔催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种三聚甲醛缩醛化纳米多孔催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、称取15gN,N-二甲基甲酰胺（DMF）和20g改性水玻璃砂于聚四氟乙烯高温反应釜中,顺序称量0.133g氨基苯并咪唑C7H7N3、0.246g咪唑C3H4N2、0.3gZn（NO3）2·6H2O,倒于反应釜中,再加入15glDMF，使用磁力搅拌器搅拌均匀,合盖装入不锈钢反应釜套内,旋紧釜盖,放130℃烘箱反应72小时左右,得到反应粗产物；步骤2、将上述反应粗产物放入DMF浸泡12小时,随后超声波振荡，倾倒上层浑浊液；步骤3、在上述剩余溶液中再加入DMF浸泡12小时,随后超声波振荡,倾倒上层浑浊液，重复上述步骤3次，之后把浸泡溶液换成无水甲醇，重复...
【专利技术属性】
技术研发人员：张永伟，王刚，韩济泽，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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