1‑（4‑氯苯基）吡唑烷‑3‑酮不提纯直接制取1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇制造技术

一种1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮不提纯直接制取1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇方法，步骤是：在1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇反应中，在上一步1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮反应完之后，向醇化釜容积内加水，升温至80℃～85℃，开始常压蒸甲苯，蒸馏时间为3～4小时，至蒸甲苯结束，滴加双氧水时间3小时，滴加结束保温半小时，降温至35℃～40℃滴加盐酸，调至PH＝5；滴加结束保温1小时，之后离心过滤烘干得产品。本方法工序简单，易于操作，省掉物料反复周转，应用醇化釜时间短，生产效率高；生产过程中无有1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇排出，无物料损失，收率高；污水排放低，保护了环境。

【技术实现步骤摘要】
1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮不提纯直接制取1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇
本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮不提纯直接制取1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法。
技术介绍
吡唑醚菌酯又名唑菌胺酯，是德国巴斯夫公司于1993年发现的一种兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂。化学名称为：N-甲氧基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯。它能防治由子囊纲、担子菌纲、半知菌类和卵菌纲等几乎所有类型的真菌病原体引起的植物病害，同时它又是一种激素型杀菌剂，能使作物吸收更多的氮促进作物的生长，该品种不仅毒性低，对非靶标生物安全，而且对使用者和环境均安全友好。1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是合成吡唑醚菌酯重要的中间体，对于该化合物的制备目前已有报道。原有技术中，在由1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮制取1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的过程中，1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮反应结束，采用加水后滴加盐酸调PH为中性，结晶完离心分离，取出固体物，再返回反应釜，进行氧化反应的方法。该种方法的不足之处在于工序复杂，应用醇化釜时间长，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮不提纯直接制取1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，其特征在于：该方法步骤是：在1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇反应中，在上一步1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮反应完之后，向醇化釜容积内加水1.6吨，升温至80℃～85℃，开始常压蒸甲苯，蒸馏时间为3～4小时，最后釜温控制在95℃～100℃，至蒸甲苯结束，加水1500公斤～2000公斤，降温至80℃，滴加32％双氧水400公斤，滴加时间3小时，滴加结束保温半小时；1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮含量≤2％为合格，在降温至35℃～40℃滴加30％盐酸，调至PH＝5；滴加盐酸时...

【技术特征摘要】
1.一种1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮不提纯直接制取1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于：该方法步骤是：在1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇反应中，在上一步1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮反应完之后，向醇化釜容积内加水1.6吨，升温至80℃～85℃，开始常压蒸甲苯，蒸馏时间为3～4小时，最后釜温控制在95℃～100℃，至蒸甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨向党，徐建昌，尹连奇，董高强，
申请(专利权)人：杨向党，
类型：发明
国别省市：辽宁,21