一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，以1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇和邻硝基苄基溴为原料，经缩合、还原、酯化、甲基化、混合溶剂分离提纯得到高纯度吡唑醚菌酯。采用本发明专利技术所述方法制备吡唑醚菌酯，具有成本低、产品纯度高、产品收率高、原料易得等特点，反应所需的溶剂回收套用率高，三废也能得到较好治理，能够达到清洁生产的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法
本专利技术涉及农药合成
，尤其涉及一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法。
技术介绍
吡唑醚菌酯又称唑菌胺酯，化学名称为：N-甲氧基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯，是一种光谱Strobilurin杀菌剂。吡唑醚菌酯的作用机理是：吡唑醚菌酯可作用于细胞色素的b和c1的氧化位点Qo，阻断ATP的合成，抑制病原菌的呼吸作用，使其孢子发芽和菌丝生长被阻而发挥作用。吡唑醚菌酯几乎对藻菌纲、子囊菌纲、半知菌纲、卵菌纲等病原菌所制病害如锈病、白粉病、网斑病、颖枯病、稻瘟病、霜霉病等都显示良好的活性，而且还能有效地防治对其他杀菌剂产生抗性的病害。主要用于防治葡萄白粉病、大麦叶锈病及霜霉病、小麦白粉病和锈病、番茄早晚疫病、香蕉黑叶条斑病等。由于吡唑醚菌酯具有毒性低、杀菌谱广、高效、对使用者及环境均安全友好等特点，其上市以来深受使用者喜爱。中国专利ZL2015100164256提供了一种吡唑醚菌酯的合成方法，以氯苯胺和邻硝基甲苯为原料，通过对氯苯肼盐酸盐的合成、环合、氧化、溴化、醚化、还原、酯化和甲基化八步反应制备吡唑醚菌酯，采用该专利所述方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1) 缩合：①向反应釜中加入甲醇、氢氧化钾和催化剂四丁基溴化铵，开启搅拌，升温至 50～55℃后再加入1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇，并滴加邻硝基苄基溴，于50～55℃下反应2~3小时后，冷却降温至15℃，离心，所得离心固体为缩合物粗品；②缩合物粗品经甲醇搅拌洗涤后，再经冷却降温，过滤，滤饼烘干得缩合产物；(2) 还原：在氮气气氛下，向还原釜中依次加入二氯乙烷、步骤(1)所得缩合产物和乙醇，开启搅拌，控制温度为15~25℃，再加入催化剂雷尼镍，降温至0~3℃，开始滴加水合肼，滴加过程中控制反应温度为2~6℃，保温反应3小时...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)缩合：①向反应釜中加入甲醇、氢氧化钾和催化剂四丁基溴化铵，开启搅拌，升温至50～55℃后再加入1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇，并滴加邻硝基苄基溴，于50～55℃下反应2~3小时后，冷却降温至15℃，离心，所得离心固体为缩合物粗品；②缩合物粗品经甲醇搅拌洗涤后，再经冷却降温，过滤，滤饼烘干得缩合产物；(2)还原：在氮气气氛下，向还原釜中依次加入二氯乙烷、步骤(1)所得缩合产物和乙醇，开启搅拌，控制温度为15~25℃，再加入催化剂雷尼镍，降温至0~3℃，开始滴加水合肼，滴加过程中控制反应温度为2~6℃，保温反应3小时后，停止反应得还原液，静置、分层后，取上层清液待用；(3)酯化：向酯化釜中加入步骤(2)所得上层清液和盐酸，控制体系pH为6~7，搅拌0.5~1小时中和体系中少量过量的水合肼，继续加入盐酸保持体系pH为6~7，再向酯化釜中加入碳酸氢钠，降温至0~5℃，滴加氯甲酸甲酯，于0~5℃下保温反应1.5~3小时后，得酯化液；酯化液加入水中，静置分层后，取下层转料层降温至0℃结晶10~12小时后，离心，所得离心固体为酯化物；(4)甲基化：向甲基化釜中加入步骤(3)所得酯化物和二氯乙烷，搅拌至物料完全溶解后，升温至50～60℃，再滴加硫酸二甲酯，滴加过程中温度控制在50～55℃，滴加结束后，继续保温反应1.5~3小时，得到甲基化反应液；(5)成品制备：将步骤(4)所得甲基化反应液加入水洗釜中，滴加氨水调节PH为6~7，再加水搅拌洗涤后，静置分层，下层再加入活性炭，升温至60～70℃，搅拌半小时后，氮气压滤，滤渣作为固废处置，滤液经升温脱溶除去二氯乙烷得反应液M，再加入甲醇和异丙醇，搅拌溶解后，降温至0~5℃结晶，再经离心，离心固体干燥得成品吡唑醚菌...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖大章，廖大泉，孙伯文，姚舜华，
申请(专利权)人：江苏托球农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32