This invention relates to a N [2 hydroxy N (N p-chlorophenyl) synthesis 3 pyrazole methoxy methyl] phenyl hydroxylamine, in the presence of organic solvents and additives, 2 [by platinum carbon catalyst catalytic reduction (N p-chlorophenyl) 3 pyrazole methoxy methyl nitrobenzene] to synthesize N [2 hydroxy N (N p-chlorophenyl) 3 pyrazole methoxy methyl] phenyl hydroxylamine; the use of selective nanoparticles of platinum carbon catalyst and additives two dimethyl sulfoxide, in the process of three phenyl phosphine, the nitrobenzene to compound reduction synthetic procedure N phenyl hydroxyl amine with controllable at the same time, because of high yield, low production cost, environmental protection, is one of the ideal method is applicable to industrial mass production.
【技术实现步骤摘要】
一种N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基羟胺的合成工艺
本专利技术涉及化学合成领域,一种吡唑醚菌脂关键中间体的新合成工艺,具体涉及一种N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基羟胺的合成工艺。
技术介绍
吡唑醚菌酯(Pyraclostrobin),是巴斯夫公司于1993年开发的一种兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类高效低毒广谱杀菌剂;因其品种优良,且对白粉病、纹枯病、褐斑病等广范围病害均有较强的防治作用,因此被广泛花生、果树水稻等各种作物中。而N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯胺则是合成吡唑醚菌酯的关键中间体。现有技术中已知的几种有关N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯胺的合成工艺路线:N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯胺的合成方法主要有锌粉氯化铵还原法,铂、镍、铑、钌、钴等催化水合肼氢转移还原法,和铂或其他催化剂催化氢化法。其中,锌粉氯化铵还原法因锌粉和氯化铵消耗过高,后处理困难且污染大,不利于大规模生产,目前已经被淘汰;铂、镍、铑、钌、钴等催化水合肼还原是目前合成N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯胺的主流方法(例如中国专利CN103415508,CN103153960),但该方法需使用过量的水合肼来还原2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯,会造成水合肼的浪费,同时过量水和肼对也会污染环境,因而这样的工艺是不符合国家的环保政策要求的,不适于工业生产工艺。同时,铂或其他催化剂催化氢化法,特别是铂催化氢化,从文献(农 ...
【技术保护点】
一种N‑羟基‑N‑2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基羟胺的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括以下步骤:2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯(I)在有机溶剂、纳米粒Pt/C催化剂、助剂存在下催化加氢还原生成N‑羟基‑N‑2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基羟胺(II):
【技术特征摘要】
1.一种N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基羟胺的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括以下步骤:2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯(I)在有机溶剂、纳米粒Pt/C催化剂、助剂存在下催化加氢还原生成N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基羟胺(II):2.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述纳米粒Pt/C催化剂的制备方法包括以下步骤:(1)反应合成:将16.0g浓度为7.723mmol/L的氯铂酸水溶液加入到玻璃反应釜中,再加入51.4g聚乙烯吡咯烷酮,温度控制在20℃;向混合溶液中缓慢滴加17.6g浓度为1.075mol/L的硼氢化钠水溶液,滴加完成后继续搅拌16h,得到铂金属纳米颗粒溶液;(2)载体附着:在步骤(1)中生成的溶液中加入500g的200目活性炭,缓慢搅拌48h,待搅拌均匀后过滤,滤饼放置在真空不超过60℃的条件下烘干,即得到含1%纳米粒金属铂的纳米级铂碳催化剂。3.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,进一步的,具体步骤如下:依次将异丙醇,2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯,1%纳米粒铂碳催化剂,三苯基膦,二甲基亚砜放入高压釜中进行搅拌;进行氮气置换,再用氢气置换三次...
【专利技术属性】
技术研发人员:李劲,王涛,陈璐,余荣华,
申请(专利权)人:浙江中山化工集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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