【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种苯酰氯化合物的制备方法,更具体地说是涉及一 种苯环上连有强供电子基团的苯酰氯化合物即4-羟基苯甲酰氯的制 备方法。
技术介绍
4-羟基苯甲酰氯化合物是一种重要的化工中间体,广泛用于医 药、农药等方面。由于苯环上置有很强的第一类定位基羟基,因此, 由4-羟基苯甲酸为原料制4-羟基苯甲酰氯较难,目前只有德国能制 备出该产物,但收率较低,据文献报道只有15%左右,而且产物的纯 度也不高。为了得到较高纯度的4-羟基苯甲酰氯,现有技术采用减 压蒸馏的方法将产物蒸出,这样也使得4-羟基苯甲酰氯的生产成本 大大提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种不经减压蒸馏就能得到高纯度高收 率的。本专利技术的技术方案 一种,包括下 列步骤a. 在容器中加入4-羟基苯甲酸、溶剂苯及助溶剂N,N-二甲基甲 酰胺,搅拌加热至30~65°C,然后缓慢滴加氯化亚砜,滴加时间为 0, 5~lh,滴加结束后,在30 65。C保温反应2~5h;b. 将反应液静置分液,上层为N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基 甲酰胺的盐酸盐、杂质及少量的4-羟基苯甲酰氯,下层为4-羟基苯 甲酰氯的苯溶液及少量的N,N-二甲基甲酰胺;c.最后分别蒸馏和减压蒸馏回收氯化亚砜、苯及N,N-二甲基甲 酰胺,由苯层溶液浓缩后析出的粘稠固体即为4-羟基苯甲酰氯。所述一种—羟基苯甲酰氯的制备方法,步骤a所用的物料量比W (4-羟基苯甲酸)V(苯)V (N,N-二甲基甲酰胺)W(氯化亚砜) =1: (4~8): (1 ~ 3 ): (1. 5 ~ 2. 5 )。本专利技术的有益效果在本反应中,原料4- ...
【技术保护点】
一种4-羟基苯甲酰氯的制备方法,包括下列步骤: a.在容器中加入4-羟基苯甲酸、溶剂苯及助溶剂N,N-二甲基甲酰胺,搅拌加热至30~65℃,然后缓慢滴加氯化亚砜,滴加时间为0.5~1h,滴加结束后,在30~65℃保温反应2~5h; b.将反应液静置分液,上层为N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基甲酰胺的盐酸盐、杂质及少量的4-羟基苯甲酰氯,下层为4-羟基苯甲酰氯的苯溶液及少量的N,N-二甲基甲酰胺; c.最后分别蒸馏和减压蒸馏回收氯化亚砜、苯及N,N-二甲基甲酰胺,由苯层溶液浓缩后析出的粘稠固体即为4-羟基苯甲酰氯。
【技术特征摘要】
1. 一种4-羟基苯甲酰氯的制备方法,包括下列步骤:a. 在容器中加入4-羟基苯甲酸、溶剂苯及助溶剂N,N-二甲基甲酰胺,搅拌加热至30~65℃,然后缓慢滴加氯化亚砜,滴加时间为0.5~1h,滴加结束后,在30~65℃保温反应2~5h;b. 将反应液静置分液,上层为N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基甲酰胺的盐酸盐、杂质及少量的4-羟基苯甲酰氯,下层为4-羟基苯甲酰氯的苯...
【专利技术属性】
技术研发人员:金东元,
申请(专利权)人:上海应用技术学院,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]
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