一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法技术

一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法，其包括以下步骤：碱解步骤：依次向反应釜加入甲苯、水、氢氧化钾、工业吡唑醇，升温到70℃并搅拌2h得到吡唑醇钾盐；氧化脱色步骤：通入氧气氧化；静置分层，水相为吡唑醇钾盐溶液进入脱色釜，杂质留在有机相随后进入脱溶釜脱除溶剂甲苯；向脱色釜内的吡唑醇钾盐溶液中加入活性炭，提高温度至70℃并搅拌2小时；趁热过滤回收活性炭；酸化步骤：上述过滤后的吡唑醇钾盐溶液送至酸化釜，滴加盐酸调节pH；降温、离心过滤得到滤饼，滤饼干燥、含量分析、包装得到高纯度吡唑醇。本发明专利技术生产简单、易于实施、反应速度快、收率高、能满足高纯度吡唑醇的要求，方便实现清洁环保生产，具有显著的经济效益。

A refining method for pyrazolide, an intermediate of pyrazolide, a fungicide

A method for refining pyraclostrobin intermediate pyrazole alcohol, which comprises the following steps: alkaline hydrolysis steps: sequentially adding toluene, water, potassium hydroxide, industrial pyrazole alcohol into a reaction kettle, heating to 70 DEG C and mixing 2H pyrazole potassium alkoxide; Oxidative Decoloration steps: oxygen oxidation; layering, aqueous phase pyrazole potassium alkoxide solution into the decolouring kettle, impurities in organic then advances to desolution removal of toluene is added to the reactor; activated carbon reactor pyrazole potassium alkoxide solution, increasing the temperature to 70 DEG C and stirred for 2 hours; while the heat recovery of activated carbon filtration; acidification steps: the filtered pyrazole alcohol solution of potassium salt to the acidification tank, adding hydrochloric acid to regulate pH; cooling, centrifugal filtration to obtain filter cake, cake drying, content analysis, packaging to obtain high purity alcohol pyrazole. The invention has the advantages of simple production, easy implementation, fast reaction rate, high yield, high purity of pyrazole alcohol, convenient implementation of clean environmental protection production, and significant economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法
本专利技术涉及一种杀菌剂吡唑醚菌酯的中间体—吡唑醇的精制方法。
技术介绍
吡唑醇，化学名1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，熔点181-182℃，为生产杀菌剂吡唑醚菌酯的中间体。目前国内工业上生产杀菌剂吡唑醚菌酯的中间体吡唑醇的方法主要是以对氯苯肼盐酸盐与碱、醇钠、丙烯酸酯反应，制得中间体吡唑酮，向吡唑酮中加入硫酸和过硫酸钾或通过其他工序制得工业吡唑醇。采用上述方法制得的工业吡唑醇杂质过多，存在的主要杂质有：(1)吡唑酮生产中有未反应完全的对氯苯肼。(2)吡唑酮氧化过程有未反应完全的吡唑酮。(3)因氧化反应温度或时间、pH原因等造成的未转化成吡唑醇目标产物构型的少量同分异构体。因此，迫切需要提供一种吡唑醇的精制方法来解决上述问题。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法，降低吡唑醇的杂质，提高吡唑醇的纯度。为实现上述目的，本专利技术提供的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法，包括以下步骤：1)碱解步骤：依次向反应釜加入甲苯、水、氢氧化钾、工业吡唑醇，升温到70℃并搅拌2h得到吡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法，其包括以下步骤：1)碱解步骤：依次向反应釜加入甲苯、水、氢氧化钾、工业吡唑醇，升温并搅拌得到吡唑醇钾盐；2)氧化脱色步骤：通入氧气氧化；静置分层，水相为吡唑醇钾盐溶液进入脱色釜，杂质留在有机相随后进入脱溶釜脱除溶剂甲苯；向脱色釜内的吡唑醇钾盐溶液中加入活性炭，升温并搅拌完成脱色反应；3)酸化步骤：上述过滤后的吡唑醇钾盐溶液送至酸化釜，滴加盐酸调节pH；降温、离心过滤得到滤饼，滤饼干燥、含量分析、包装得到高纯度吡唑醇。

【技术特征摘要】
1.一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法，其包括以下步骤：1)碱解步骤：依次向反应釜加入甲苯、水、氢氧化钾、工业吡唑醇，升温并搅拌得到吡唑醇钾盐；2)氧化脱色步骤：通入氧气氧化；静置分层，水相为吡唑醇钾盐溶液进入脱色釜，杂质留在有机相随后进入脱溶釜脱除溶剂甲苯；向脱色釜内的吡唑醇钾盐溶液中加入活性炭，升温并搅拌完成脱色反应；3)酸化步骤：上述过滤后的吡唑醇钾盐溶液送至酸化釜，滴加盐酸调节pH；降温、离心过滤得到滤饼，滤饼干燥、含量分析、包装得到高纯度吡唑醇。2.根据权利要求1所述的一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法，其特征在于，所述步骤1)反应式为：所述步骤2)反应式为：3.根据权利要求1所述的杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙敬权，李新生，杨桂红，蒋跃，孙丽梅，沈磊，冯小冬，尹拥军，郑翠秀，
申请(专利权)人：利民化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32