一种枝状磺酸吲哚的合成方法技术

技术编号:17726857 阅读:21 留言:0更新日期:2018-04-18 07:20
本发明专利技术公开了一种枝状磺酸吲哚的合成方法,属于有机化合物合成技术制备领域。本发明专利技术改变了反应碱催化剂的形式,并使用了更简单的处理方法,易操作,提高了该反应的反应速率和产品收率,同时降低合成成本。

Synthesis of a kind of indole with branched sulfonic acid

The invention discloses a synthesis method of dendritic sulfonic acid indole, which belongs to the preparation field of organic compound synthesis technology. The invention changes the form of the reaction base catalyst, and uses a simpler processing method, which is easy to operate, improves the reaction rate and product yield of the reaction, and reduces the cost of synthesis at the same time.

【技术实现步骤摘要】
一种枝状磺酸吲哚的合成方法
本专利技术属于有机化学合成领域,具体涉及一种枝状磺酸吲哚的制备方法。
技术介绍
枝状磺酸吲哚,化学名:N-(3,5-二(2-(2-甲氧乙氧基)乙氧基)乙氧基)苄基-2,3,3-三甲基-5-磺酸基-3H-吲哚。化学式为吲哚类化合物是重要的有机原料和化工产品,具有各种各样的生理活性。作为医药、农药、染料、香料及其他精细化工产品的中间体,吲哚类化合物和其衍生物得到广泛应用,自然界中广泛存在着含有吲哚环的化合物,在已知的天然产物中占有相当大的比例,因其具有独特的化学结构,大多数含有吲哚环的化合物都显示出重要的性质。吲哚类化合物是一类非常重要的有机化工原料和产品。吲哚类化合物不仅可以用来合成染料、制备香料,而且可以用作植物的生长素、动物的饲料添加剂以及作为治疗人类糖尿病、心血管病及癌症等病症的特效药物。因此,吲哚类化合物在医药、工业及农业等领域有着十分重要的用途。本专利技术所用的路线是利用磺酸吲哚为原料。本专利技术的优势是处理方法更简单,易操作,提高了该反应的反应速率和产品收率,同时降低合成成本。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种枝状磺酸吲哚的合成方法,在合成中各成分组成为:本专利技术所述的枝状磺酸吲哚的合成方法,经过以下步骤:(1)在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、451.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体;(2)将所得固体转移至100mL三颈瓶中,依次加入3.1g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应48h;(3)然后旋蒸,得紫色油状液体;(4)最后加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.86g,收率67.7%;具体实施方式实施例1在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、451.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体,然后转移至100mL三颈瓶中,依次加入2.5g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应60h,旋蒸,得紫色油状液体,加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.44g,收率52.3%。实施例2在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、451.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体,然后转移至100mL三颈瓶中,依次加入3.1g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应48h,旋蒸,得紫色油状液体,加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.86g,收率67.7%。实施例3在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、451.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体,然后转移至100mL三颈瓶中,依次加入3.7g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应36h,旋蒸,得紫色油状液体,加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.64g,收率59.6%。实施例4在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、473.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体,然后转移至100mL三颈瓶中,依次加入3.1g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应48h,旋蒸,得紫色油状液体,加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.77g,收率64.3%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术的主要目的是提供一种枝状磺酸吲哚的合成方法。

【技术特征摘要】
1.本发明的主要目的是提供一种枝状磺酸吲哚的合成方法。2.本发明中涉及到的原料及比例如下表:用料用量磺酸吲哚1.0g乙醇钾451.mg甲醇35mL树杈苄溴3.1g乙腈45mL氩气适量3.根据权利要求1所述的枝状磺酸吲哚的合成方法,其特征在于以甲醇钠的甲醇溶液做碱催化剂使磺酸吲哚成盐。4.根据权利要求1所述的枝状磺酸吲哚的合成方法,其特征在于甲醇钠...

【专利技术属性】
技术研发人员:武岳沙薇李婷
申请(专利权)人:郑州泰丰制药有限公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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