一种紫外线吸收剂3‑(4‑甲基苯亚甲基)‑樟脑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种紫外线吸收剂3‑(4‑甲基苯亚甲基)‑樟脑的制备方法，以1,7,7‑三甲基二环[2,2,1]庚烷‑2‑酮和对甲基苯甲醛为原料，在溶剂、催化剂及保护性气体存在情况下进行反应，然后加水洗涤后分出有机相，蒸馏回收溶剂及过量的1,7,7‑三甲基二环[2,2,1]庚烷‑2‑酮原料，再进一步蒸馏得到粗品；最后对粗品采用混合溶剂重结晶精制得到反式异构体的3‑(4‑甲基苯亚甲基)‑樟脑。本发明专利技术提供的方法以1,7,7‑三甲基二环[2,2,1]庚烷‑2‑酮和对甲基苯甲醛为主要原料，经催化合成3‑(4‑甲基苯亚甲基)‑樟脑，然后精制得到反式异构体产物，是一种廉价、环保、易操作、适用于工业化生产的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种紫外线吸收剂3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑的制备方法
本专利技术属于紫外线吸收剂
，具体涉及一种紫外线吸收剂3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑的制备方法。
技术介绍
3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑(简称4-MBC)，USP名称：Enzacamene，CAS号：36861-47-9，分子式为C18H220，分子量254.3。常温下为白色粉末状晶体，作为良好的油溶性UV-B吸收剂，少量便可提高SPF值。因为有环外碳碳双键，所以4-MBC以顺式异构体或反式异构体两种形式存在，在防晒用品中，4-MBC以反式异构体的形式存在。其结构式如下：
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种紫外线吸收剂3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑的制备方法，其以1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮和对甲基苯甲醛为主要原料，经催化合成3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑，然后采用混合溶剂重结晶精制得到反式异构体产物，是一种廉价、环保、易操作、适用于工业化生产的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种紫外线吸收剂3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑的制备方法，包括以下步骤：以1,7,7-三甲基二环本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫外线吸收剂3‑(4‑甲基苯亚甲基)‑樟脑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以1,7,7‑三甲基二环[2,2,1]庚烷‑2‑酮和对甲基苯甲醛为原料，在溶剂、催化剂及保护气体存在情况下进行反应，然后加水洗涤后分出有机相，蒸馏回收溶剂及过量的1,7,7‑三甲基二环[2,2,1]庚烷‑2‑酮原料，再进一步蒸馏得到粗品；最后对粗品进行精制得到反式异构体的3‑(4‑甲基苯亚甲基)‑樟脑。

【技术特征摘要】
1.一种紫外线吸收剂3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮和对甲基苯甲醛为原料，在溶剂、催化剂及保护气体存在情况下进行反应，然后加水洗涤后分出有机相，蒸馏回收溶剂及过量的1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮原料，再进一步蒸馏得到粗品；最后对粗品进行精制得到反式异构体的3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应过程中，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮、溶剂、催化剂混合，然后通入保护气体，升温在回流状态下滴加对甲基苯甲醛，滴加完成后在40-100℃反应3-5小时。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的溶剂为烃类溶剂，催化剂为强碱和表面活性剂组成的复合催化剂。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述溶剂为已烷、庚烷、3-甲基戊烷或二甲基丁烷；复合催化剂中，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠，表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵或十二烷基磺...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵定春，覃华中，鲜昊，邓晓蓉，
申请(专利权)人：宜都市华阳化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42