一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其步骤为：（1）配制四氧化三铁纳米颗粒的N,N‑二甲基甲酰胺分散液；（2）将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的分散液中，制得静电纺丝溶液；（3）采用步骤（2）所得静电纺丝溶液进行纺丝，将收集的纳米纤维干燥，即得四氧化三铁纳米纤维。本发明专利技术采用两次超声及加入表面活性剂的方法制备得到四氧化三铁纳米颗粒分布均匀的纳米纤维，该方法简单且易于操作，制得的四氧化三铁纳米纤维形态良好，直径分布在300~360nm，且纤维表现出铁磁性并具有良好的磁响应性。

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法
本专利技术属于功能材料的制备领域，具体涉及一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法
技术介绍
磁性纳米材料是20世纪70年代后逐步产生、发展并成为最有应用前景的新型磁性材料。与常规的磁性材料不同，由于与磁相关的特征物理长度处于纳米量级，磁性纳米材料呈现反常的磁学性质。磁性纳米微粒与有机聚合物复合而成的磁性纳米纤维它既表现出磁性微粒的特征，又保留了有机聚合物优异的性能，在光、电、磁、催化等方面显示出独特的性质，因此，在化工、生物医药和环境监测等诸多领域具有广阔的应用前景。四氧化三铁纳米颗粒是一种常见的无机纳米材料，具有优异的磁学性能、热学性能及良好的生物相容性，是目前应用最为广泛的磁性材料之一。此外，四氧化三铁纳米颗粒还具有饱和磁化强度大、化学稳定性高等特点，其在磁性存储器、磁性光盘、磁性药物运输等领域有良好的应用前景。制备四氧化三铁纳米纤维的主要方法有拉伸法、模板法、自组装法和静电纺丝法。拉伸法只针对于粘弹性高分子材料，模板法难以制备连续的纳米纤维，自组装法过程相对繁琐且制备的材料可控性差。静电纺丝法克服了上述问题，是当前制备四氧化三铁纳米纤维的简单有效的方法，且静电纺丝法制备的纤维具有比表面积大、直径分布均匀等优势，但静电纺丝法制备的纤维仍存在不足。由于四氧化三铁纳米颗粒在配制纺丝液过程中易团聚难以分散均匀，使得四氧化三铁纳米纤维在形貌上、磁性能上受到影响，严重限制了四氧化三铁纳米纤维的应用。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法。所述方法操作简单且制备的材料磁性能好。本专利技术的一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法，包括以下具体步骤：步骤（1）：四氧化三铁纳米颗粒分散液的制备将四氧化三铁纳米颗粒置于N,N二甲基甲酰胺溶液中，通过超声振荡处理，得到四氧化三铁纳米溶液；将曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡处理，得到四氧化三铁分散液；步骤（2）：静电纺丝溶液的配制将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的四氧化三铁分散液中，加热搅拌，即得静电纺丝溶液；步骤（3）：四氧化三铁纳米纤维的制备将步骤（2）中的静电纺丝溶液除去气泡，采用静电纺丝技术得到纳米纤维，将其干燥，即得。优选地，所述步骤（1）中，四氧化三铁分散液浓度为0.02~0.04g/mL。优选地，所述步骤（1）中，前后两次超声振荡处理时间均为30~45min。优选地，所述步骤（1）中，曲拉通与四氧化三铁的质量比为1:1。优选地，所述步骤（2）中，加热温度为40~60℃，搅拌速度为150~200rpm/min。优选地，所述步骤（2）中，聚丙烯腈原丝占静电纺丝溶液质量分数的8%~15%。优选地，所述步骤（3）中，静电纺丝参数如下：纺丝温度为23℃，湿度为40%，电压为15kV，推进速度为1.0~3.0ml/L，接收距离为10~15cm，针头为21号平口针。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：（1）改变四氧化三铁纳米颗粒分散液常规制备过程，采用两次超声振荡解决四氧化三铁纳米颗粒在N,N二甲基甲酰胺溶液的严重团聚问题，此外，在工艺上采用表面活性剂曲拉通X-100，使其在分散液中包裹四氧化三铁纳米颗粒，从而使得纳米颗粒均匀、稳定地分散在纺丝液中，很好地解决了当前四氧化三铁纳米纤维制备工艺过程中出现纳米颗粒团聚的问题。（2）制备出的四氧化三铁纳米纤维形态良好，纳米颗粒较均匀分散在纤维内部，且纤维具有优异的磁性能，可应用在磁性存储器、生物医学等领域。（3）本专利技术所述方法简单，可大规模生产。附图说明图1为本专利技术实施例1所制得的四氧化三铁纳米纤维的宏观图片。图2为本专利技术实施例2所制得的四氧化三铁纳米纤维的透射电镜图。图3为本专利技术实施例3所制得的四氧化三铁纳米纤维的磁滞回线图。具体实施方式下面结合具体实施实例，进一步阐述本专利技术。实施例1（1）量取5mL的N,N二甲基甲酰胺于螺口玻璃瓶中，加入0.1g四氧化三铁，将螺口玻璃瓶旋紧后用封口膜封口，超声振荡30分钟，称取0.1g曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡30分钟，得到四氧化三铁纳米颗粒分散液；（2）称取0.40g聚丙烯腈原丝加入到四氧化三铁纳米颗粒分散液中，在40℃、150r/min下磁力加热搅拌12小时，制得静电纺丝溶液；（3）将静电丝溶液静置除去气泡，在搭建的电纺装置进行电纺，电纺参数设置：喷丝针头为21号平口针，电压为15kV，接收距离为10cm，推进速度为1.0mL/h，接收装置为铝箔纸，制备的纳米纤维膜在40℃下进行干燥，即得到四氧化三铁纳米纤维，其宏观照片如图1所示。实施例2（1）量取5mL的N,N二甲基甲酰胺于螺口玻璃瓶中，加入0.2g四氧化三铁纳米颗粒，将螺口玻璃瓶旋紧后用封口膜封口，超声振荡45分钟，称取0.2g曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡45分钟，得到四氧化三铁纳米颗粒分散液；（2）称取0.75g聚丙烯腈原丝加入到四氧化三铁纳米颗粒分散液中，在60℃、200r/min下磁力加热搅拌12小时，制得静电纺丝溶液；（3）将静电丝溶液静置除去气泡，在搭建的电纺装置进行电纺，电纺参数设置：喷丝针头为21号平口针，电压为15kV，接收距离为15cm，推进速度为3.0mL/h，接收装置为铝箔纸，制备的纳米纤维膜在40℃下进行干燥，即得到四氧化三铁纳米纤维，其透射电镜图如图2所示。实施例3（1）量取5mL的N,N二甲基甲酰胺于螺口玻璃瓶中，加入0.15g四氧化三铁纳米颗粒，将螺口玻璃瓶旋紧后用封口膜封口，超声振荡35分钟，称取0.15g曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡35分钟，得到四氧化三铁纳米颗粒分散液；（2）称取0.60g聚丙烯腈原丝加入到四氧化三铁纳米颗粒分散液中，在55℃200r/min下磁力加热搅拌12小时，制得静电纺丝溶液；（3）将静电纺丝溶液静置除去气泡，在搭建的电纺装置进行电纺，电纺参数设置：喷丝针头为21号平口针，电压为15kV，接收距离为10cm，推进速度为1.0mL/h，接收装置为铝箔纸，制备的纳米纤维膜在50℃下进行干燥，即得到四氧化三铁纳米纤维，其磁滞回线如图3所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：步骤（1）：四氧化三铁纳米颗粒分散液的制备将四氧化三铁纳米颗粒置于N, N二甲基甲酰胺溶液中，通过超声振荡处理，得到四氧化三铁纳米溶液；将曲拉通X‑100加入到溶液中，再次超声振荡处理，得到四氧化三铁分散液；步骤（2）：静电纺丝溶液的配制将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的四氧化三铁分散液中，加热搅拌，即得静电纺丝溶液；步骤（3）：四氧化三铁纳米纤维的制备将步骤（2）中的静电纺丝溶液除去气泡，采用静电纺丝技术得到纳米纤维，将其干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：步骤（1）：四氧化三铁纳米颗粒分散液的制备将四氧化三铁纳米颗粒置于N,N二甲基甲酰胺溶液中，通过超声振荡处理，得到四氧化三铁纳米溶液；将曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡处理，得到四氧化三铁分散液；步骤（2）：静电纺丝溶液的配制将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的四氧化三铁分散液中，加热搅拌，即得静电纺丝溶液；步骤（3）：四氧化三铁纳米纤维的制备将步骤（2）中的静电纺丝溶液除去气泡，采用静电纺丝技术得到纳米纤维，将其干燥，即得。2.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，四氧化三铁分散液浓度为0.02~0.04g/mL。3.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米纤维的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯章启，赵宾，李家城，史传梅，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32