催化裂化澄清油生产针状焦的方法技术

一种催化裂化澄清油生产针状焦的方法，是先用润滑油抽出液萃取催化裂化澄清油，然后将脱除催化剂粉末的澄清油经延迟焦化生产针状焦，含有催化剂粉末的抽出油与渣油原料一起生产普通石油焦，或作为燃料油使用。该方法能脱除澄清油中的催化剂粉末，可明显降低澄清油的灰分，并回收润滑油抽出液中对生产针状焦有利的芳烃组分，由此生产的针状焦热膨胀系数均低于２．３５×１０＃＋［－６］／℃，达到了优质针状焦的标准，可用于生产超高功率电极。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种在不存在氢的情况下精制烃油和非催化热裂化的两步工艺过程，更具体地说，本专利技术是一种以润滑油抽出液萃取催化裂化澄清油，将脱除催化剂粉末的萃取产物进行延迟焦化生产针状石油焦的联合工艺。针状石油焦是通过延迟焦化工艺生产的优质石油焦。它具有热膨胀系数低、石墨化性能好等优点。用它生产的石墨制品具有结晶度高、纯度高、比重大、热膨胀系数低等优点，广泛应用于炼钢、国防和一些特殊民用工业中。随着电炉炼钢的发展，对针状焦的需求量越来越大。针状焦作为高功率和超高功率电炉炼钢电极材料，不但有明显节能效果，而且可以提高冶炼效率，增加产量，节省电极消耗，改善劳动条件和环境污染。针状焦的真密度要求大于2.12g/cm3，灰份低于0.4重％，硫含量低于0.7重％，热膨胀系数低于2.60×10-6/℃。用于生产超高功率电极的针状焦热膨胀系数要求低于2.35×10-6/℃。生产石油针状焦的原料有热裂化渣油、催化裂化澄清油、润滑油抽出油、乙烯焦油等，其中催化裂化澄清油是较为理想的针状焦生产原料，它具有芳烃含量高、沥青质含量低、密度大、粘度低、分子量分布范围窄等优点，可以生产热膨胀系数低的针状焦。但是由于催化裂化澄清油中含有一定量的催化剂粉末，往往造成生产的针状焦灰分不合格。催化剂粉末的存在影响针状焦生产过程中中间相小球体的生长、发育、融并及固化，进而影响针状焦的热膨胀系数。因此在用催化裂化澄清油生产针状焦以前必须脱除其中的催化剂粉末。USP4,686,048公开了一种脱除催化裂化澄清油中催化剂粉末的方法，用沸点低于100℃的烃油作稀释剂稀释澄清油，然后经过滤，水洗分离出油含量为2重％的催化剂粉末。USP5,593,572公开了一种脱除澄清油中催化剂粉末的方法。该方法是在澄清油中加入杂原子脂肪族聚合物，进行絮凝沉降分离其中的催化剂粉末。CN1107174A公开了润滑油溶剂精制抽出液的再利用方法，利用抽出液抽提催化裂化原料中的重芳烃、胶质、沥青质、氮化物及重金属等。USP4,894,144公开了将原料油加氢处理后，分离成轻馏分油和重馏分油，分别进行延迟焦化生产低硫焦和高硫焦。低硫焦经煅烧作为炼钢石墨电极原料，高硫焦煅烧后作为炼铝电极原料。USP5,695,631公开了一种生产针状焦的工艺，该工艺是用过滤、离心或静电的方法脱除催化裂化澄清油中的催化剂粉末，降低其中的灰份含量，用脱除灰份的澄清油生产低热膨胀系数的针状焦。本专利技术的目的是提供一种以催化裂化澄清油为原料生产针状焦的方法。本专利技术提供的方法包括(1)、加热后的催化裂化澄清油进入萃取塔，与润滑油抽出液在萃取塔内进行逆流萃取，塔顶得到澄清油提余液，塔底得到澄清油抽出液；(2)、将步骤(1)得到的提余液进行溶剂回收，得到的提余油作为针状焦生产原料，溶剂返回润滑油溶剂精制装置循环使用；(3)、步骤(2)得到的提余油进入焦化装置加热炉经变温操作，变温的范围为430～520℃，然后进入焦炭塔中进行深度热裂化反应，焦炭塔的入口温度为430～520℃，焦炭塔顶压力为0.1～3.0MPa，充焦时间为16～40小时，反应生成的针状焦沉积在焦炭塔内，从焦炭塔顶部出来的焦化油气进入分馏塔分离得到气体、汽油、柴油、瓦斯油；(4)、将步骤(1)得到的澄清油抽出液进行溶剂回收，得到的抽出油作为普通焦炭生产原料或作为燃料油调合组分，回收的溶剂返回润滑油溶剂精制装置循环使用；(5)、步骤(4)得到的抽出油与其它焦化原料一起进入另一套焦化装置加热炉经定温操作，温度为460～510℃，然后进入焦炭塔中进行深度热裂化反应，焦炭塔的入口温度为460～510℃，焦炭塔顶压力为0.1～0.5MPa，充焦时间为12～30小时，反应生成的普通焦炭沉积在焦炭塔内，从焦炭塔顶部出来的焦化油气进入分馏塔分离得到气体、汽油、柴油、瓦斯油。本专利技术提供的方法是这样具体实施的加热后的催化裂化澄清油进入萃取塔的下部，来自润滑油溶剂精制装置的润滑油抽出液进入萃取塔的上部，两者在萃取塔内进行逆流萃取，向萃取塔内打入一定比例的水，调节润滑油抽出液的溶解度和澄清油提余油的收率。水与润滑油抽出液的重量比为0.01～0.2∶1。润滑油抽出液与催化裂化澄清油的重量比为0.2～4∶1，萃取塔顶部温度为50℃～100℃，底部温度为40℃～70℃。塔顶得到澄清油提余液，塔底得到澄清油抽出液。分别回收澄清油提余液和澄清油抽出液中的溶剂，得到的提余油和抽出油分别作为生产针状焦和普通焦炭的原料，抽出油也可燃料油调合组分，溶剂返回润滑油溶剂精制装置循环使用。澄清油提余油进入焦化装置加热炉经变温操作，变温的范围为430～520℃，然后进入焦炭塔中进行深度热裂化反应，焦炭塔的入口温度为430～520℃，焦炭塔顶压力为0.1～3.0MPa，充焦时间为16～40小时，反应生成的针状焦沉积在焦炭塔内，从焦炭塔顶部出来的焦化油气进入分馏塔分离得到气体、汽油、柴油、瓦斯油。澄清油抽出油与其它焦化原料一起进入另一套焦化装置加热炉经定温操作，温度为460～510℃，然后进入焦炭塔中进行深度热裂化反应，焦炭塔的入口温度为460～510℃，焦炭塔顶压力为0.1～0.5MPa，充焦时间为12～30小时，反应生成的普通焦炭沉积在焦炭塔内，从焦炭塔顶部出来的焦化油气进入分馏塔分离得到气体、汽油、柴油、瓦斯油。步骤(1)所述的润滑油抽出液是在润滑油溶剂精制装置中以酚、糠醛或N-甲基吡咯烷酮为溶剂得到的抽出液，未经溶剂回收而直接用来萃取催化裂化澄清油。步骤(5)所述的其它焦化原料主要指各种渣油，用来生产普通焦炭。步骤(1)可以将催化裂化澄清油中的催化剂粉末脱除，得到灰份含量低于0.015重％的针状焦生产原料，由步骤(3)生产的针状焦灰份小于0.2重％，热膨胀系数低于2.35×10-6/℃。下面结合附图对本专利技术所提供的工艺过程予以进一步说明。催化裂化澄清油经管线1在萃取塔2内与来自管线3的润滑油抽出液进行逆流萃取，同时将来自管线4的水注入萃取塔2，降低润滑油抽出液的溶解度，进而调节澄清油提余油的收率。脱除催化剂粉末的塔顶提余液经管线5经溶剂回收单元6回收其中的溶剂，回收溶剂后的提余油富含芳烃，经管线7进延迟焦化装置8进行焦化，生产的优质针状焦经管线9出装置。回收的溶剂10返回润滑油溶剂精制装置的溶剂储罐11，再经管线12送至润滑油精制装置循环使用。含有催化剂粉末的塔底抽出液13进入润滑油抽出液回收装置14进行溶剂回收，回收溶剂后的抽出油经管线15单独或与来自管线16的其它生产普通焦炭的原料混合后，经管线17进入另一套延迟焦化装置18，生产的普通焦炭经管线19出装置。回收溶剂后的抽出油也可以依次经管线15、20出装置作为燃料油的调合组分，回收的溶剂经管线21进入溶剂储罐11，并经管线12送至润滑油精制装置循环使用。本专利技术的优点在于1、本专利技术可以有效地脱除催化裂化澄清油中的催化剂粉末。与以往的澄清油脱除催化剂粉末方法相比，本专利技术使用的是润滑油抽出液，不需要新鲜溶剂和其它试剂。2、本专利技术不需建昂贵的过滤、离心或静电脱除催化剂粉末的装置，只需建一个萃取塔、一套提余液回收及增加一些管线和机泵，其它部分与润滑油精制装置共用，因此投资较低。3、由于润滑油抽出液中的芳烃可以部分进入到澄清油提余油本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化裂化澄清油生产针状焦的方法，包括下列步骤： （１）、加热后的催化裂化澄清油进入萃取塔，与润滑油抽出液在萃取塔内进行逆流萃取，塔顶得到澄清油提余液，塔底得到澄清油抽出液； （２）、将步骤（１）得到的提余液进行溶剂回收，得到的提余油作为针状焦生产原料，溶剂返回润滑油溶剂精制装置循环使用； （３）、步骤（２）得到的提余油进入焦化装置加热炉经变温操作，变温的范围为４３０～５２０℃，然后进入焦炭塔中进行深度热裂化反应，焦炭塔的入口温度为４３０～５２０℃，焦炭塔顶压力为０．１～３．０ＭＰａ，充焦时间为１６～４０小时，反应生成的针状焦沉积在焦炭塔内，从焦炭塔顶部出来的焦化油气进入分馏塔分离得到气体、汽油、柴油、瓦斯油； （４）、将步骤（１）得到的澄清油抽出液进行溶剂回收，得到的抽出油作为普通焦炭生产原料或作为燃料油调合组分，回收的溶剂返回润滑油溶剂精制装置循环使用； （５）、步骤（４）得到的抽出油与其它焦化原料一起进入另一套焦化装置加热炉经定温操作，温度为４６０～５１０℃，然后进入焦炭塔中进行深度热裂化反应，焦炭塔的入口温度为４６０～５１０℃，焦炭塔顶压力为０．１～０．５ＭＰａ，充焦时间为１２～３０小时，反应生成的普通焦炭沉积在焦炭塔内，从焦炭塔顶部出来的焦化油气进入分馏塔分离得到气体、汽油、柴油、瓦斯油。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉章，陈清怡，李锐，杨焜远，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]