一种固相合成AEI型分子筛的方法及催化剂技术

本发明专利技术公开了一种AEI型结构的分子筛固相合成方法，将铝源与烷基哌啶鎓类有机模板剂进行混合反应处理，减压蒸馏除掉多余水分，得到偏铝酸铵化合物凝胶体，然后与硅源、碱源和分子筛晶种混合研磨的混合物进行晶化反应得到AEI型结构分子筛原粉。本发明专利技术提供的这种分子筛合成产率高、所需的晶化时间短，减少了溶剂和模板剂的用量，适宜于大规模工业应用。将AEI分子筛原粉与金属阳离子进行交换，可以得到金属‑AEI分子筛，可以用于尾气NOx催化还原反应；将AEI分子筛原粉与铵离子交换、活化后得到氢型的AEI分子筛，可以用于MTO反应得到高收率的低碳烯烃。

Method and catalyst for solid phase synthesis of AEI type molecular sieve

The invention discloses a AEI type molecular sieve structure of solid phase synthesis method, the mixed reaction of aluminum source and alkyl piperidinium organic template, vacuum distillation to get rid of excess water, partial aluminum acid ammonium compound gel, mixture and sieve seeds mixed grinding and silicon source, alkali source and molecular crystallization reaction type AEI structure molecular sieve powder. The molecular sieve prepared by the invention has the advantages of high synthesis rate, short crystallization time, reduced solvent and template dosage, and is suitable for large-scale industrial application. AEI molecular sieve powder and metal cation exchange, can get the metal AEI molecular sieve, NOx can be used for exhaust catalytic reduction reaction; AEI molecular sieve powder and ammonium ion exchange, activated by AEI molecular sieve type hydrogen, can be used for MTO reaction of olefins with high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种固相合成AEI型分子筛的方法及催化剂
本专利技术属于多孔有序微孔无机材料合成领域，具体涉及到一种具有AEI型分子筛固相合成方法及催化剂。
技术介绍
分子筛主要合成方法包括水热或有机溶剂热合成法、干凝胶转换法、离子热法。水热和溶剂热合成法是制备分子筛最经典的方法，但此方法产率低、环境污染大；干凝胶转换法制备过程复杂，离子热法在降低反应压力方面有了很大改进，但离子液体昂贵的价格使这种方法广泛的工业应用受到限制。另外，这些方法都需要大量溶剂的作用，无法从根本上解决浪费溶剂、污染环境这一重要问题。2012年，Ren等报道了一种只需将固体原料混合研磨、加热晶化，不需要添加任何溶剂，研磨10～20min便可直接装釜晶化制备分子筛的新方法—固相热法，为合成更廉价、更绿色的新型分子筛开辟了新航路。传统水(溶剂)热合成沸石分子筛过程，需要消耗大量的溶剂(水或醇类)，产品洗涤也会导致大量水资源的浪费与污染。另一方面，由于大量溶剂的存在，高温加热过程会引起反应釜内压力偏高，增大了对于设备的质量要求。通过将固体原料进行简单的物理混合、研磨、釜内晶化，能够缩短晶化时间，极大地增加单釜利用率，这不仅能有利于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相研磨混合法合成AEI型分子筛的方法，其特征在于：(1)将铝源与烷基哌啶鎓类的有机模板剂化合物水溶液在100～180℃温度下反应6～24小时，然后室温～80℃减压蒸馏除去多余的水分，得到凝胶状的偏铝酸铵化合物；(2)将(1)中凝胶状的偏铝酸铵化合物与硅源、碱源、晶种混合研磨均匀，得到固相混合物置于晶化釜中分温度段动态晶化反应，温度范围125～200℃，反应时间48～96小时；晶化完成后猝冷中止晶化，分离出固体产物，用去离子水过滤、洗涤至中性，在100～130℃空气中干燥12～48小时，在400～600℃空气中焙烧2～10小时，得到AEI分子筛原粉；所述晶化前驱物固相混合物中下述组分摩尔比...

【技术特征摘要】
1.一种固相研磨混合法合成AEI型分子筛的方法，其特征在于：(1)将铝源与烷基哌啶鎓类的有机模板剂化合物水溶液在100～180℃温度下反应6～24小时，然后室温～80℃减压蒸馏除去多余的水分，得到凝胶状的偏铝酸铵化合物；(2)将(1)中凝胶状的偏铝酸铵化合物与硅源、碱源、晶种混合研磨均匀，得到固相混合物置于晶化釜中分温度段动态晶化反应，温度范围125～200℃，反应时间48～96小时；晶化完成后猝冷中止晶化，分离出固体产物，用去离子水过滤、洗涤至中性，在100～130℃空气中干燥12～48小时，在400～600℃空气中焙烧2～10小时，得到AEI分子筛原粉；所述晶化前驱物固相混合物中下述组分摩尔比例为硅源以SiO2计算、铝源以Al2O3计算、碱源以Na2O计算和有机模板剂以OSDA计算，按照Na2O:SiO2:Al2O3:OSDA＝0.1～0.5:1.0:0.004～0.083:0.05～0.5的摩尔比例进行混合，晶种占投料晶化前驱物固相混合物重量的0.1～20wt％，其中H2O含量占固相混合物重量的2.0～20.0％。2.根据权利要求1所述固相研磨混合法合成AEI型分子筛的方法，其特征在于：烷基哌啶鎓类有机化合物选自于1,1,2,2,6,6-六甲基哌啶鎓、1,1,2,2,6,6-六甲基-4-氧代哌啶鎓、1-乙酰基-2,2,6,6-四甲基-4-氧代哌啶、1,1,3,5-四甲基-4-氧代哌啶鎓、1-羟基-1,1,2,2,6,6-六甲基哌啶鎓、1,1-二甲基-4,4-二丙氧基哌啶鎓、3,5-二甲氧基-1,1-二甲基哌啶鎓、3,5-二羟基-1,1-二甲基哌啶鎓、4-乙基-1,1-二甲基-3,...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志光，李进，王炳春，刘宇婷，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21