The invention discloses a preparation method of iprodione include: N \(3,5 two chlorophenyl) amino] carbonyl] amino acetic acid mixed with organic solvent, under the effect of catalyst A reaction of 3 (3,5 two chlorophenyl) 2,4 two imidazolidine ketone, the catalyst A is a mixture of concentrated sulfuric acid, methanesulfonic acid and p-toluenesulfonic acid; 3 (3,5 two chlorophenyl) 2,4 imidazolidine two ketone and isopropyl isocyanate in the catalyst B and C catalysts under reaction of iprodione, wherein the catalyst B is a mixture of ammonium carbonate, sodium bicarbonate and sodium carbonate C, catalyst is a mixture of pyridine and three ethylamine. The content of the finished product prepared by the invention is more than 97%, and the preparation cost of the urea is greatly reduced.
【技术实现步骤摘要】
异菌脲的制备方法
本专利技术属于农药合成领域,尤其涉及异菌脲的制备方法。
技术介绍
异菌脲(英文通用名为Iprodione,别名:扑海因),3-(3,5-二氯苯基)-1-异丙基氨基甲酰基乙内酰脲,难溶于水,易溶于丙酮、二甲基甲酰胺等有机溶剂,遇碱分解,无吸湿性,无腐蚀性。异菌脲是二甲酰亚胺类高效广谱、触杀型杀菌剂。适用于防治多种果树、蔬菜、瓜果类等作物早期落叶病、灰霉病、早疫病等病害。目前市场上的所有该产品的合成方法都是使用3.5-二氯苯胺、异丙胺和甘氨酸为起始原料,二甲苯等有机溶剂作为溶剂,利用光气合成对应的异氰酸酯,进而分步合成N-[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸、3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮和异菌脲。该种工艺设备投入大,利用率不高,产生的三废量大,不经济,不环保。而且现有技术中需要分离3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮,导致废水量大,离心困难等不利情况。因此,为了克服上述缺点,需要开发一种新的异菌脲制备方法。
技术实现思路
针对上述技术问题,本专利技术设计开发了一种异菌脲制备方法,其通过加入性能良好的催化剂,缩短了生产步骤,提 ...
【技术保护点】
一种异菌脲的制备方法,其特征在于,包括:将N‑[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸与有机溶剂混合,在催化剂A的作用下反应生成3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮,其中,催化剂A为浓硫酸,甲磺酸和对甲苯磺酸的混合物;将3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮与异氰酸异丙酯在催化剂B和催化剂C的作用下反应生成异菌脲,其中,催化剂B为碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠和液氨的混合物,催化剂C为吡啶和三乙胺的混合物。
【技术特征摘要】
1.一种异菌脲的制备方法,其特征在于,包括:将N-[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸与有机溶剂混合,在催化剂A的作用下反应生成3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮,其中,催化剂A为浓硫酸,甲磺酸和对甲苯磺酸的混合物;将3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮与异氰酸异丙酯在催化剂B和催化剂C的作用下反应生成异菌脲,其中,催化剂B为碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠和液氨的混合物,催化剂C为吡啶和三乙胺的混合物。2.如权利要求1所述的异菌脲的制备方法,其特征在于,所述催化剂A中,浓硫酸,甲磺酸和对甲苯磺酸的质量比为1-3:1-3:1。3.如权利要求1所述的异菌脲的制备方法,其特征在于,所述催化剂B中,碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠的质量比为1-3:1-3:3;所述催化剂C中,吡啶和三...
【专利技术属性】
技术研发人员:纪传武,张贤振,蒋磊,周全义,孙新,
申请(专利权)人:江苏蓝丰生物化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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