环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法、制备环嗪酮的方法技术

本发明专利技术提供一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，包括如下步骤：于低于二甲胺沸点温度环境下，在极性溶剂中，二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐；向所制得的二甲胺碳酸盐中加入N‑氰基‑N‑甲基氨基甲酸乙酯，于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下，反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液；将所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂，干燥，得胍类化合物的碳酸盐；向所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂，在有机氨催化剂催化下，分解为胍类化合物和二氧化碳，制得环嗪酮中间体胍类化合物。本发明专利技术提供的一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，不产生废水，安全环保，同时本发明专利技术的制备方法操作简便，胍类化合物收率高。

【技术实现步骤摘要】
环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法、制备环嗪酮的方法
本专利技术涉及除草剂
，尤其涉及一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法、制备环嗪酮的方法。
技术介绍
环嗪酮是内吸选择性除草剂，植物根、叶都能吸收，主要通过木质部传导，对松树根部没有伤害，是优良的林用除草剂。环嗪酮是以中间体胍类化合物与环己基异氰酸酯，经加成反应、环合反应、后处理、乙醇回收等过程制得产品。环嗪酮遇水易容易，在运输过程中极易发生潮湿的现象，影响其正常使用；在环嗪酮使用时，需要先用水溶解，溶解过程中的温度不可过低，否则溶解不充分，影响药效，鉴于此，有必要对环嗪酮运输用储存装置作出改进。中间体胍类化合物，命名为N-甲基-N-N(N’,N’-二甲基脒基)氨基甲酸乙酯。现有合成胍类化合物一般采用二甲胺和盐酸先反应生成二甲胺盐酸盐，然后和N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯反应生成胍类化合物的盐酸盐，再将胍类化合物的盐酸盐进行游离，萃取出胍类化合物，之后胍类化合物和异氰酸环己酯反应获得加成物，加成物环合反应即可生成环嗪酮。具体反应式如下：第一步，二甲胺和盐酸制备二甲胺盐酸盐；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS101、于低于二甲胺沸点温度环境下，在极性溶剂中，二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐；/nS102、向步骤S101制得的二甲胺碳酸盐中加入N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯，于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下，反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液；/nS103、将步骤S102中所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂，干燥，得胍类化合物的碳酸盐；/nS104、向步骤S103中所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂，在有机氨催化剂催化下，分解为胍类化合物和二氧化碳，制得环嗪酮中间体胍类化合物；/n...

【技术特征摘要】
1.一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101、于低于二甲胺沸点温度环境下，在极性溶剂中，二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐；
S102、向步骤S101制得的二甲胺碳酸盐中加入N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯，于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下，反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液；
S103、将步骤S102中所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂，干燥，得胍类化合物的碳酸盐；
S104、向步骤S103中所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂，在有机氨催化剂催化下，分解为胍类化合物和二氧化碳，制得环嗪酮中间体胍类化合物；
其中，环嗪酮中间体胍类化合物，名称为N-甲基-N-N(N’,N’-二甲基脒基)氨基甲酸乙酯。


2.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S101中的极性溶剂包括乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜。


3.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S101中反应温度环境为0±2℃。


4.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S102中反应温度环境为65℃～70℃；直至N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯残留小于0.1％停止反应。


5.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S104中的惰性溶剂包括甲苯、苯。


6.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S104中有机氨催化剂包括三乙胺、三正丁胺。


7.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿斌，邓玉智，杨海松，佟林，骆建，
申请(专利权)人：江苏蓝丰生物化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32