含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶及其制备方法技术

含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶，是１００重量份的聚合二烯烃橡胶干胶中含有２０～５０重量份的氯化石蜡。制备方法是按照溶液聚合法制备聚合物橡胶凝聚前的胶液中充入氯化石蜡，搅拌均匀后进行凝聚得到含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶。本发明专利技术不改变聚合二烯烃橡胶的溶液聚合生产工艺，湿法填充氯化石蜡的方法不但得到了含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶，使橡胶本身提高了阻燃效果，而且这种橡胶质量均一，在保持原聚合二烯烃橡胶的物理机械性能的同时，能够改善其加工性能。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属合成橡胶工业领域，特别涉及含氯的聚合二烯烃橡胶及其制备方法。
技术介绍
在制备耐燃制品时，为了提高橡胶的耐燃性能，同时考虑制品的物理机械性能及生产成本，常采用在可以高填充的丁苯橡胶、顺丁橡胶等易燃性的一般橡胶中加入大量耐燃性助剂的方法。橡胶用耐燃性助剂可分为添加型和反应型两种，目前以加入添加型阻燃剂为主。常用的添加型阻燃剂主要是含氯化合物，如氯化石蜡，一般添加20～25份时阻燃效果最好，氯化石蜡在20份以下时耐燃效果较差，而70份以上时加工性能及硫化胶的物性则很差。上述填充氯化石蜡的方法是利用已经合成好的橡胶在制造橡胶阻燃制品时进行配合，也即在橡胶混炼过程中填充(称为干法填充)。氯化石蜡是一种淡黄色粘稠液体，干法填充的不足之处是混炼时间长、混炼不均匀，从而使混炼胶的质量不均匀，同时填充份数大时会造成硫化胶的物性变差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，使聚合二烯烃橡胶具有阻燃效果，并且在保持原有物理机械性能的基础上，改善其加工性能。本专利技术的含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶，其特征在于100重量份的聚合二烯烃橡胶干胶中含有20～50重量份的氯化石蜡。本专利技术不同于已有技术干法填充氯化石蜡得到的产品，干法填充氯化石蜡实际是利用已经合成好的橡胶与氯化石蜡等其它组分混合得到具有阻燃性能和其它性能的橡胶制品，而本专利技术得到的是含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶。制备含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶的方法，是按照溶液聚合法制备聚合物橡胶凝聚前的胶液中充入氯化石蜡，搅拌均匀后进行凝聚得到含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶。该制备方法不改变聚合二烯烃橡胶的溶液聚合生产工艺，包括原料、工艺条件，只是在凝聚前填充氯化石蜡，然后再按照已有技术的凝聚方法得到橡胶产品。因此本专利技术所述聚合二烯烃橡胶可以是所有可以填充氯化石蜡的产品，如聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶等。本专利技术的制备方法属于湿法填充氯化石蜡，它使得到的橡胶产品含有氯化石蜡，橡胶质量均一，过程易于控制。所述氯化石蜡的含氯量选用50～52％(wt)的产品。在充入氯化石蜡前，胶液可预热温度为30～60℃，氯化石蜡可预热温度为30～50℃，这样可提高混合效果，缩短混合时间。本专利技术的制备方法填充氯化石蜡前的聚合二烯烃胶液应该是具有高门尼粘度的胶液，这样可保持橡胶原有的物理机械性能不下降。根据所要求的填充氯化石蜡后聚合二烯烃橡胶的门尼粘度以及填充氯化石蜡的份数，确定聚合二烯烃胶液的门尼粘度。要想多填充氯化石蜡，相应地要提高胶液的门尼粘度，但氯化石蜡的填充份数以20～50重量份/100重量份干胶为宜。如要求制备门尼粘度为40～50的含氯化石蜡的聚丁二烯橡胶，氯化石蜡的填充份数为20～50重量份/100重量份干胶时，聚丁二烯胶液的门尼粘度一般在70～110。本专利技术的优点干法填充氯化石蜡时，高门尼粘度的橡胶与氯化石蜡无法加工，因而橡胶行业目前采用中门尼粘度的橡胶与氯化石蜡混合，得到的橡胶制品的性能有所下降。本专利技术的湿法填充氯化石蜡不但得到了含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶，使橡胶本身提高了阻燃效果，而且这种橡胶质量均一，降低了门尼粘度，在保持原聚合二烯烃橡胶的物理机械性能的同时，能够改善其加工性能。具体实施例方式以下结合实施例与比较例进一步说明本专利技术，但不限制本专利技术的范围。实施例1选用镍系催化体系合成的门尼粘度为87的高门尼高顺式聚丁二烯橡胶胶液，测定胶液的干胶含量，胶液经计量泵计量，加入充油釜中预热到40℃，然后加入经30℃预热的氯化石蜡37.5份，在充油釜中200r/min搅拌下搅拌1.5小时，搅拌成均匀的胶液，然后进行凝聚、干燥。测定产物的氯含量、门尼粘度及硫化胶物性，并考察其加工性能。试验条件及测试结果见表1。实施例2选用镍系催化体系合成的门尼粘度为70的高门尼高顺式聚丁二烯橡胶胶液，填充氯化石蜡20份，其余同实施例1。实施例3选用镍系催化体系合成的门尼粘度为105的高门尼高顺式聚丁二烯橡胶胶液，填充氯化石蜡45份，其余同实施例1。实施例4选用钕系催化体系合成的门尼粘度为93的高门尼高顺式聚丁二烯橡胶胶液，其余同实施例1。实施例5选用钕系催化体系溶液聚合制备的门尼粘度为85的高门尼聚异戊二烯橡胶胶液，填充氯化石蜡25份，其余同实施例1。比较例1门尼粘度为87的高门尼高顺式聚丁二烯橡胶在开炼机上填充(干法填充)氯化石蜡37.5份，测定其门尼粘度及硫化胶物性，并考察加工性能。比较例2门尼粘度为48的中门尼顺丁橡胶在开炼机上填充(干法填充)氯化石蜡15份，测定其门尼粘度及硫化胶物性，并考察加工性能。表1 试验条件 表2 测试结果 权利要求1.含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶，其特征在于100重量份的聚合二烯烃橡胶干胶中含有20～50重量份的氯化石蜡。2.根据权利要求1所述的聚合二烯烃橡胶，其特征在于所述聚合二烯烃橡胶是指按照溶液聚合法制备的。3.根据权利要求1所述的聚合二烯烃橡胶，其特征在于所述聚合二烯烃橡胶为聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶。4.根据权利要求1所述的聚合二烯烃橡胶，其特征在于所述氯化石蜡的含氯量为50～52％(wt)。5.一种制备权利要求1所述的含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶的方法，其特征在于按照溶液聚合法制备聚合物橡胶凝聚前的胶液中充入氯化石蜡，搅拌均匀后进行凝聚得到含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于充入氯化石蜡前，胶液预热温度为30～60℃，氯化石蜡预热温度为30～50℃。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述胶液具有高门尼粘度。全文摘要含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶，是100重量份的聚合二烯烃橡胶干胶中含有20～50重量份的氯化石蜡。制备方法是按照溶液聚合法制备聚合物橡胶凝聚前的胶液中充入氯化石蜡，搅拌均匀后进行凝聚得到含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶。本专利技术不改变聚合二烯烃橡胶的溶液聚合生产工艺，湿法填充氯化石蜡的方法不但得到了含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶，使橡胶本身提高了阻燃效果，而且这种橡胶质量均一，在保持原聚合二烯烃橡胶的物理机械性能的同时，能够改善其加工性能。文档编号C08L9/00GK1511868SQ0215153公开日2004年7月14日 申请日期2002年12月31日 优先权日2002年12月31日专利技术者李迎, 魏汝冰, 徐璇, 赵国训, 李 迎 申请人:中国石化齐鲁股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
含氯化石蜡的聚合二烯烃橡胶，其特征在于１００重量份的聚合二烯烃橡胶干胶中含有２０～５０重量份的氯化石蜡。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李迎，魏汝冰，徐璇，赵国训，
申请(专利权)人：中国石化齐鲁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]