功能化合物细小颗粒的固体分散体的制备方法技术

提供制备包含树脂和分散在树脂中的功能化合物的固体分散体的方法，该方法包括：在逐渐加入去离子水的同时捏合功能化合物与去离子水；在制得的捏合产物中加入树脂和需要的添加剂；随后在容器内加热和捏合所得的混合物，容器的气氛能使树脂在不高于去离子水的沸点的温度下软化，并根据需要密闭该容器，使其发挥类似高压锅的功能，因而将功能化合物分散在软化的树脂中；在常压或减压下加热，对制得的分散体进行捏合，以通过蒸发除去水。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及功能化合物的固体分散体的制备方法，该制备方法是将功能化合物分散在细小颗粒形式的树脂中，所述功能化合物例如是，着色物质如颜料、染料等，紫外光吸收物质，荧光物质或磁性物质。更具体而言，本专利技术涉及通过对环境友好的简单步骤以低成本制备固体分散体的方法，所述固体分散体中，功能化合物的细小颗粒以其固有粒度分散在树脂中，该方法的步骤能节约能量并且不排放有机化合物。这种功能化合物微粒的固体分散体可广泛用于例如常规涂料或油墨以及与IT器件相关的领域，如用于喷墨系统的油墨、用于平板显示器所用滤色器的涂料或油墨、用于彩色复印机所用调色剂的色剂、用于偏振滤光镜的涂料、用于电子器件的中间功能化合物的糊料等。
技术介绍
在上述功能化合物微粒的固体分散体中，要求功能化合物以其固有粒度分散在树脂中，不产生任何聚集体，以有效展示该功能化合物的预期功能。过去，制备这种功能化合物微粒的固体分散体的方法是使用捏合机进行的，所述捏合机装有能进行加热和冷却的捏合轴、容器夹套以及在低压下将捏合的产物限制在该容器中的活塞，该方法包括下面的步骤(1)在捏合机中加入功能化合物的细小颗粒、固体树脂、用于溶解该树脂的有机溶剂以及需要的添加剂，然后对加入的混合物进行捏合，同时通过来自捏合轴和容器夹套的热量使有机溶剂挥发，产生沥青状的高粘性物；(2)将获得的高粘性物粗粉碎，将粉碎后的物质再细分成10-30千克的小量部分，然后，使该细分后的物质从两个辊之间通过，形成片，将形成的片折叠后再次使之从两个辊之间通过，重复进行这种辊-捏合步骤30-100次；(3)用造粒机或粉碎机对辊捏合后的产物进行粉碎，获得最终产品。特别是，上述由辊-捏合进行的步骤(2)对将功能化合物均匀分散在树脂中很重要，因此该步骤是常规方法中的关键步骤。另一方面，上述步骤(2)需要大量的劳动力和能量，因此该步骤成为提高生产率的关键。因此，虽然常规方法能制得高产量的固体功能物质的分散体，且功能物质以其固有粒度分散在该分散体中，但是其生产成本较高，其应用被限于特定领域。此外，在常规方法中，有机溶剂与功能化合物和固体树脂一起加入，以软化树脂并通过溶剂润湿功能化合物来提高该功能化合物和固体树脂的亲合力。但是，该方法中，有机溶剂即烃释放到空气中，然后对大气造成污染，这是不希望发生的。而且，由于有机溶剂和树脂相互间的亲合力较高，某些情况下，在有热量的捏合步骤中不能完全除去有机溶剂，而可能残留在捏合后的产物中。在将制得的产物溶解使用时，该产物的溶解度变差，同时溶剂随时间挥发，有时引起质量如透明度、光泽等下降。鉴于这种常规方法存在的各种问题，本专利技术人发现，混杂的电解质阻止功能化合物均匀分散在树脂中。基于这一发现，本专利技术人提出一种将功能化合物均匀分散于树脂的方法，使用通过离子交换法对功能化合物的含水糊料进行纯化后形成的纯化的糊料，或者由干的颜料制备含水糊料，然后，类似地通过离子交换法由该含水糊料制备纯化的糊料，再使纯化的糊料进行闪蒸，即将纯化的糊料和树脂进行捏合并脱水的分散方法(美国专利6136907和日本专利No.3069537)。这些方法不需要机械步骤就能将功能物质均匀分散，并且在节省能量和对环境友好方面进行了革新。另一方面，这种方法中，通过离子交换进行的纯化步骤需要相当高的设备成本。此外，由于纯化后的糊料的水含量相对较高，纯化的各步骤需要相当高的成本和劳动力。而且，在使用含有较大量的杂质电解质的情况下，很难进行有效的纯化。因此，仍需要在生产成本和生产效率方面得到改进的方法。而且，如果使用高软化点的树脂，则毫无选择，必须使用有机溶剂，因此使用有机溶剂的常规方法产生的问题得不到完全解决。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种解决了上述常规方法的问题的方法。即，本专利技术的目的是提供一种不需要使用有机溶剂而能应用于不同软化点的树脂的方法。本专利技术的另一个目的是提供一种能以低成本简单地制备功能化合物的分散体的方法，制备的分散体的透明度以及涂覆后的光泽方面的质量优良。本专利技术还有一个目的是提供一种能满足节省能量和无污染要求的方法。本专利技术人对上述问题进行广泛深入调查后发现，用有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液来软化树脂时，由于加入的有机溶剂量较小，有机溶剂不仅没有发挥作为提高功能化合物的可分散性的介质的功能，而且原样包封功能化合物的聚集体，该聚集体是以杂质电解质成核的，因而捏合步骤对破碎这些聚集体、提高功能化合物的分散性而言是必需的。基于这一发现，本专利技术人着重于“水”，虽然水作为用于捏合功能化合物的介质没有引起人们的注意，因为通常认为水不能溶解树脂，且水对功能化合物的润湿性低于有机溶剂。然而，本专利技术人得到的惊人发现是，与有机溶剂相比，只用去离子水捏合功能化合物，大量的去离子水渗入并保留在功能化合物的各个颗粒之间，通过杂质电解质成核的聚集体被去离子水与杂质电解质的亲合力分裂。此外，本专利技术人还发现，即使作为聚集体核的杂质电解质被夹在功能化合物中，如果只用去离子水进行捏合，杂质电解质被洗脱到去离子水中，因而在去离子水被蒸发时，水分子发挥载体作用，将杂质带离该系统，这些杂质由于与树脂的亲合力小，几乎不会再返回到原来包含它们的树脂中。在使用含大量杂质电解质的功能化合物时，这种净化作用尤其有效。基于上述发现，本专利技术人提供一种通过不需要使用机械能的简单步骤来制备高质量功能化合物微粒的固体分散体的方法，该方法不使用有机溶剂，并且对常规设备只进行很小改进后就能够实施这种方法。即，本专利技术提供一种制备固体分散体的方法，功能化合物以细小颗粒形式分散在该分散体中，该方法包括(1)在逐渐加入去离子水的同时捏合功能化合物与去离子水；在该捏合产物中加入树脂和任选的添加剂；一边在一定条件下加热，一边捏合形成的混合物，所述条件使树脂能在等于或低于去离子水沸点的温度下软化，从而将功能化合物分散到软化的树脂中；一边在大气压或减压条件下加热，一边捏合制得的捏合分散体，蒸馏出捏合分散体中包含的水分。本专利技术的步骤(1)中，最初加入的去离子水的量优选为每100重量份功能化合物加入小于30重量份的去离子水；最初加入去离子水后，优选以每分钟每100重量份功能化合物加入小于10重量份去离子水的速率，逐步或连续加入去离子水。此外，在最初加入去离子水后，其添加速率优选以逐步或连续的方式提高。此外，宜在去离子水总量为去离子水最大保持量的±20％时向所得面团状捏合产物中加入树脂，所述最大量即保留在捏合产物中没有发生渗出的量。本专利技术的步骤(2)中，优选在一个密闭容器中，将树脂和需要的添加剂的混合物加入由去离子水和功能化合物组成的捏合产物中，使该容器内的气氛成为来自去离子水的水蒸汽的加压气氛，因而混合物在水蒸汽的加压气氛中加热的同时进行捏合。或者，混合物优选首先在大气压下加热的同时进行捏合，然后密封该容器并继续加热，使容器内的气氛成为来自去离子水的水蒸汽的加压气氛，并在该加压气氛下对混合物加热的同时进行捏合。这种实施方式中，优选当周围环境温度未达到100℃或更高时开始在来自去离子水的水蒸汽的加压气氛中进行加热。本专利技术的步骤(3)中，制得的捏合分散体优选在大气压下加热的同时进一步进行捏合，以蒸馏出捏合分散体中包含的水分。本专利技术方法制得的固体分散体是功能化合物微粒以其固有粒度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体分散体的制备方法，该分散体中功能化合物以细小颗粒分散在树脂中，该方法包括以下步骤：（１）在逐渐加入去离子水的同时捏合功能化合物与去离子水；（２）在制得的捏合产物中加入树脂和任选的添加剂，在一定条件下在加热的同时捏合所得的混合物，所述条件是树脂能在等于或低于去离子水沸点的温度下软化，从而将功能化合物分散到软化的树脂中；（３）在大气压或减压下在加热的同时进一步捏合制得的捏合分散体，蒸馏出捏合分散体中包含的水分。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：砂盛敬，新江清，柳内一夫，
申请(专利权)人：大成化工株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]