羟丙甲纤维素的绿色生产方法技术

本发明专利技术涉及羟丙甲纤维素的绿色生产方法。本发明专利技术采用甲苯-异丙醇-水混合体系，粉碎过后的精制棉在碱的作用下与环氧丙烷、氯甲烷反应生产得到HPMC粗品，该HPMC粗品是与甲苯-异丙醇-水混合体系混合在一起的，需要将溶剂回收，而后对HPMC粗品进行后处理。本发明专利技术将中和后的混合体系排放入脱溶釜中，边搅拌边加顶部热水，连续搅拌10分钟以上，然后静止20分钟以上，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收；再将残留的小部分液态溶剂和气态溶剂经蒸馏途径回收。相比现有技术直接蒸馏的方案，本发明专利技术显著地降低了能耗，并且HPMC粗品的纯度更高，也降低了后期HPMC的处理难度。

【技术实现步骤摘要】
羟丙甲纤维素的绿色生产方法
本专利技术涉及羟丙甲纤维素的生产方法，尤其涉及羟丙甲纤维素的绿色生产方法。
技术介绍
国内HPMC的生产大部分采用甲苯-异丙醇-水混合体系，粉碎过后的精制棉在碱的作用下与环氧丙烷、氯甲烷反应生产的；生产过程中会产生甲苯、异丙醇的混合气体；氯甲烷、环氧丙烷的副反应产物；废水中含有氯化钠和醋酸钠。目前，国内HPMC的生产工艺基本上都是：一步淤浆法，大致的工艺步骤如下：（1）、预处理：将精制棉制成60-100目的精制棉粉；（2）碱化：将精制棉粉在8-10倍混合溶剂的分散体系中，和碱反应，生成碱化纤维素；（3）、醚化：碱化纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，制得HPMC粗品，该粗品分散在溶剂体系中；（4）、中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱，使产品的PH值达到规定的要求；（5）、溶剂回收：将中和后的混合体系升温，通过冷凝、冷却回收体系的混合溶剂，回收后的溶剂重复循环利用；（6）、后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，在经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。这种方法副反应程度低、产品收率高；但在溶剂回收环节存在蒸发回收能耗高的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决上述问题，从而提供一种羟丙甲纤维素的绿色生产方法。本专利技术解决上述问题的技术方案如下：羟丙甲纤维素的绿色生产方法，包括以下步骤：1）、预处理：通过开棉机将精制棉破碎成直径约1-3厘米的精制棉块，然后进入粉碎机，经高速剪切粉碎成60-100目的精制棉粉；2）、碱化：粉碎后的精制棉粉在8-10倍甲苯-异丙醇-水的混合溶剂的分散体系中，和碱发生碱化作用，生成具有反应活性的碱纤维素；3）、醚化：碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，通过对反应温度、反应时间和配方的控制，来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低，通过对体系环境中氧化剂的含量控制，和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低；4）、中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱；5）、脱溶：将中和后的混合体系排放入脱溶釜中，排放开始时即开启脱溶釜的强化搅拌，边搅拌边加顶部热水，连续搅拌10分钟以上，然后静止20分钟以上，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收；再将部分的液态溶剂和气态溶剂经蒸馏途径回收；6）、后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。作为上述技术方案的优选，步骤5）中，通过搅拌结构进行强化搅拌，所述强化搅拌是在脱溶釜的搅拌轴上增设一级桨叶，并使用连接杆将上下桨叶连接起来形成的框式结构。作为上述技术方案的优选，步骤5）中，热水的加入量是溶剂体积的0.6～1.0倍。作为上述技术方案的优选，步骤5）中，液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排出后，导入到分水槽罐中，而后经静止分层，将水排放。作为上述技术方案的优选，步骤5）中，热水加入后，要防止温度低于100℃。作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放前，需先打开气动阀，再开视镜上方球阀。作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放时，要先开溶剂管阀门，用一小部分溶剂反冲排放管及气动阀，适当静止一下。作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放时，启动溶剂泵，再少许打开溶剂管球阀，观察视镜中回收溶剂的状况，溶剂澄清透明的，则逐渐开大溶剂管球阀，加大溶剂回收速度。作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放完成时，关停溶剂泵，再用少量高位槽溶剂适当反冲溶剂排放管和气动阀，然后关闭各阀门。作为上述技术方案的优选，步骤5）中，溶剂排放时，若溶剂不透明，含有大量物料，且连续不断的，则必须及时终止溶剂排放，关阀门和停溶剂泵，然后用少量高位槽溶剂适当反冲，再适当静止一段时间，再做排放。本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术在反应完毕后，先加热水，并同时搅拌，再经过沉淀，使溶剂和反应物分离，然后通过位于脱溶釜腰位的管子将大部分的液态溶剂排出，剩余的小部分溶剂则通过常规的蒸馏途径回收；相比现有技术直接蒸馏的方案，显著地降低了能耗；2、采用本专利技术的方法回收得到的反应物因加热水参与了分离过程，使得本专利技术的物料相比现有技术方法制取的HPMC，粗品的纯度更高，降低了后期HPMC的处理难度；3、本专利技术在溶剂回收时，由于增加了热水，因此在溶剂回收后，需要将水通过分水槽罐分离出来，从而得到可重复利用的溶剂，溶剂的回收利用率达到了90%以上；4、本专利技术的溶剂回用率高，并且在溶剂回收时，使用了大量的热水极大地稀释了反应产物及溶剂的浓度，因此在最终的排放废水中，COD的含量很低，达到了环保标准，可直接排放。具体实施方式本具体实施方式仅仅是对本专利技术的解释，并不是对本专利技术的限制。本领域技术人员在阅读了本专利技术的说明书之后所做的任何改变，只要在权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。实施例一1、纤维素原料的预处理通过开棉机将精制棉破碎成直径约1-3厘米的精制棉块，然后进入粉碎机，经高速剪切粉碎成60-100目的精制棉粉。现有的HPMC生产工艺都是将纤维素原料——精制棉，经过开松、粉碎、旋风分离、袋式除尘包装等几个步骤来完成纤维素原料的预处理过程。本工艺过程的主要污染源为粉尘污染，粉尘的主要来源是粉碎过程产生的纤维素微小颗粒，造成空气的粉尘污染。整个预处理工艺过程的开包和粉碎两个步骤的粉尘产生较少。开松步骤，是将手工开包后的片状精制棉放在开松机上，将其撕裂成1-3cm的疏松的小块。这个步骤由于进料一般是敞开的所以比较容易产生粉尘，并且不同厂家的设备，进料装置的密封性有差异，加上工人操作的差异，产生粉尘的程度和数量也有较大的差异。2、碱化、醚化、溶剂回收、洗涤过程这个过程是HPMC生产的主要的反应阶段，也是污染源主要的产生环节。工艺过程如下：粉碎后的精制棉粉在8-10倍混合溶剂的分散体系中，和碱发生碱化作用，生成具有反应活性的碱纤维素。醚化：碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，通过对反应温度、反应时间和配方的控制，来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低，通过对体系环境中氧化剂的含量控制，和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低。中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱。脱溶：将中和后的混合体系排放入脱溶釜中，排放开始时即开启脱溶釜的强化搅拌，边搅拌边加顶部热水，连续搅拌10分钟以上，然后静止20分钟以上，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收；再将部分的液态溶剂和气态溶剂经蒸馏途径回收。整个过程中，溶剂回收是重点。有机溶剂不仅是宝贵的生产资料，而且处理不当就会对环境造成污染，污染水土和空气。现有技术中，回收有机溶剂是采用直接蒸馏法，这样处理能耗较高。本专利技术中，在反应完毕后，先加热水，并同时搅拌，再经过沉淀，使溶剂和反应物分离，然后通过位于脱溶釜腰位的管子将大部分的液态溶剂排出，剩余的小部分溶剂则通过常规的蒸馏途径回收；相比现有技术直接蒸馏的方案，显著地降低了能耗。过程的物料平衡如下：溶剂平衡：以投料7000公斤溶剂计算氯甲烷平衡：以投料600公斤氯甲烷计算环氧丙烷平衡：以投料180公斤环氧丙烷计算3、HPMC的后处理后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。HPMC后处理工艺现在已经基本成熟，所以在环境影响方面也逐步得到了生产企业的本文档来自技高网...

【技术保护点】
羟丙甲纤维素的绿色生产方法，包括以下步骤：1）、预处理：通过开棉机将精制棉破碎成直径约1‑3厘米的精制棉块，然后进入粉碎机，经高速剪切粉碎成60‑100目的精制棉粉；2）、碱化：粉碎后的精制棉粉在8‑10倍甲苯‑异丙醇‑水的混合溶剂的分散体系中，和碱发生碱化作用，生成具有反应活性的碱纤维素；3）、醚化：碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，通过对反应温度、反应时间和配方的控制，来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低，通过对体系环境中氧化剂的含量控制，和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低；4）、中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱；5）、脱溶：将中和后的混合体系排放入脱溶釜中，排放开始时即开启脱溶釜的强化搅拌，边搅拌边加顶部热水，连续搅拌10分钟以上，然后静止20分钟以上，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收；再将部分的液态溶剂和气态溶剂经蒸馏途径回收；6）、后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。

【技术特征摘要】
1.羟丙甲纤维素的绿色生产方法，包括以下步骤：1）、预处理：通过开棉机将精制棉破碎成直径约1-3厘米的精制棉块，然后进入粉碎机，经高速剪切粉碎成60-100目的精制棉粉；2）、碱化：粉碎后的精制棉粉在8-10倍甲苯-异丙醇-水的混合溶剂的分散体系中，和碱发生碱化作用，生成具有反应活性的碱纤维素；3）、醚化：碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，通过对反应温度、反应时间和配方的控制，来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低，通过对体系环境中氧化剂的含量控制，和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低；4）、中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱；5）、脱溶：将中和后的混合体系排放入脱溶釜中，排放开始时即开启脱溶釜的强化搅拌，边搅拌边加顶部热水，连续搅拌10分钟以上，然后静止20分钟以上，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收；再将部分的液态溶剂和气态溶剂经蒸馏途径回收；6）、后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。2.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的绿色生产方法，其特征在于：步骤5）中，通过搅拌结构进行强化搅拌，所述强化搅拌是在脱溶釜的搅拌轴上增设一级桨叶，并使用连接杆将上下桨叶连接起来形成的框式结构。3.根据权利要求2所述的羟丙甲纤维素的绿色生产方法，其特征在于：步骤5）中，热水的加入量是...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈小红，
申请(专利权)人：浙江中维药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33