药用HPMC的醚化工艺制造技术

本发明专利技术公开了药用HPMC的醚化工艺，其特征在于：向卧式反应釜中，加入精制棉和碱液，进行碱化反应；碱化反应后，向卧式反应釜中加入氯甲烷和环氧丙烷，以氮气填充，使得卧式反应釜中压力至0.3～0.5MPa；加热卧式反应釜，使得醚化反应温度为50～90℃，提高醚化反应的压力至1.8～2.0MPa，醚化反应4～6小时，后进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉饼、烘干、粉碎和混同处理后即得到HPMC。本发明专利技术备出来的药用HPMC不仅甲氧基含量在19.0～24.0%，羟丙氧基含量在7.5～12.0%，而且均匀性好，对微生物的稳定性较高，对于高粘度型号为MK100000的HPMC药用产品，其抗霉变能维持30天以上。这样型号为MK100000的HPMC的产品就非常适合医药和食品工业使用了。

Etherification process of medicinal HPMC

The invention discloses the etherification process of medicinal HPMC, which is characterized in that a refined cotton and alkaline solution are added to the horizontal reactor to perform alkaline reaction; after alkalization, chloromethane and epoxy propane are added to the horizontal reaction kettle, filled with nitrogen, and the pressure of the horizontal reactor is 0.3 to 0.5MPa, and the horizontal reaction kettle is heated, The etherification reaction temperature is 50~90 C, the etherification reaction pressure is increased to 1.8 ~ 2.0MPa, the etherification reaction is 4~6 hours, then the HPMC is obtained after neutralization, filtration, washing, granulating, wet powder, drying, crushing and mixing. The medicinal HPMC prepared by this invention has not only 19 ~ 24% methoxy content, but also the content of hydroxypropyl group from 7.5 to 12%, and its uniformity is good, and the stability of microbes is high. For the HPMC medicinal products with high viscosity model of MK100000, the resistance to mildew can be maintained for more than 30 days. This type of MK100000 HPMC product is very suitable for the pharmaceutical and food industry.

【技术实现步骤摘要】
药用HPMC的醚化工艺
本专利技术涉及HPMC的制备方法，尤其涉及一种药用HPMC的制备工艺。
技术介绍
羟丙基甲基纤维素（简称HPMC），又名羟丙甲纤维素、纤维素羟丙基甲基醚，是选用高度纯净的棉纤维素作为原料，在碱性条件下经专门醚化而制得。HPMC可用于以下行业：建筑业:作为水泥砂浆的保水剂、缓凝剂使砂浆具有泵送性。在抹灰浆、石膏料、腻子粉或其他的建材作为黏合剂，提高涂抹性和延长可操作时间。用作粘贴瓷砖、大理石、塑料装饰，粘贴增强剂，还可以减少水泥用量。HPMC的保水性能使浆料在涂抹后不会因干得太快而龟裂，增强硬化后强度。陶瓷制造业:在陶瓷产品制造中广泛用作黏合剂。涂料业:在涂料业作为增稠剂、分散剂和稳定剂，在水或有机溶剂中都具有良好相溶性。作为脱漆剂。油墨印刷:在油墨业作为增稠剂、分散剂和稳定剂，在水或有机溶剂中都具有良好相溶性。塑料:作成形脱模剂、软化剂、润滑剂等。聚氯乙烯:聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。医药行业：包衣材料；膜材；缓释制剂的控速聚合物材料；稳定剂；助悬剂；片剂黏合剂；增黏剂。用在医药行业里，对HPMC的要求就非常的严格，MK100000的HPMC常用于医药行业。现有的HPMC的生产工艺是：将精制棉粉末加入到甲苯和异丙醇配制的混合溶剂中，经过碱化以后，再加入氯甲烷和环氧丙烷进行醚化反应，然后制得HPMC产品。醚化反应一般在50～90℃和0.3～0.6MPa的条件下进行，时间5个小时。现有工艺生产的HPMC产品，甲氧基含量在19.0～24.0%，羟丙氧基含量在7.5～12.0%，但是均匀性则不够，纤维素醚产品对微生物的稳定性很低，尤其是高粘度的产品更明显。MK100000等级的产品，其抗霉变的性能，只能维持约7天，这对于医药运用是非常不利的。
技术实现思路
为了解决通过现有工艺生产出来的HPMC存在的抗霉变性能维持时间较短的缺陷，本专利技术提供了药用HPMC的醚化工艺，该醚化工艺制备出来的药用HPMC不仅甲氧基含量在19.0～24.0%，羟丙氧基含量在7.5～12.0%，而且均匀性好，对微生物的稳定性较高，对于高粘度型号为MK100000的HPMC药用产品，其抗霉变能维持30天以上。这样型号为MK100000的HPMC的产品就非常适合医药和食品工业使用了。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：药用HPMC的醚化工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，碱化反应向卧式反应釜中，加入精制棉和碱液，进行碱化反应；步骤2，加入醚化剂碱化反应后，向卧式反应釜中加入氯甲烷和环氧丙烷，以氮气填充，使得卧式反应釜中压力至0.3～0.5MPa；步骤3，醚化反应加热卧式反应釜，使得醚化反应温度为50～90℃，提高醚化反应的压力至1.8～2.0MPa，醚化反应4～6小时；步骤4，后处理将经过步骤3处理后的物质进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉饼、烘干、粉碎和混同处理后即得到HPMC。步骤1中，碱化反应时间为2小时，温度控制在24～30℃，反应压力为常压。步骤1中，碱液是用重量百分比为95%以上的固体碱加入水配置而成，配置出来的碱液的重量百分比浓度为54～58%。步骤1中，固体碱与精制棉的重量比为50～55%。步骤2中加入的氯甲烷与精制棉重量比为72～78%；环氧丙烷与精制棉重量比为22～28%。步骤3中的中和、过滤洗涤、造粒、湿粉饼、烘干、粉碎和混同处理为生产制造HPMC的常规步骤，采用现有的方式处理即可，在此，不再赘述。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备出来的HPMC产品，相对于现有醚化工艺来讲，由于不需要先将棉粉加入到甲苯和异丙醇配制的混合溶剂中，再进行碱化反应，而是直接加入碱进行碱化反应，不再使用混合溶剂，让醚化剂（氯甲烷和环氧丙烷）直接同碱纤维素进行气固反应，不仅减少了原料的使用，降低了成本，而且缩短了工序和生产时间，提高了生产效率。再加入醚化剂后，充入氮气，让反应釜中压力至0.4MPa，同时在进行醚化反应时，又将压强提高到1.8～2.0MPa，醚化温度控制在50～90℃，醚化时间控制在5小时，这些条件的控制以及氮气的加入，都有效的改善了反应的均匀性，从而提高产品的生物稳定性。不仅能够保证制成的HPMC甲氧基含量在19.0～24.0%，羟丙氧基含量在7.5～12.0%，而且其抗霉变的性能大幅改善，对于高粘度MK100000药用产品，其抗霉变能也维持30天以上。这样MK100000产品就非常适合医药和食品工业使用了。醚化反应结束以后，通过中和、过滤洗涤、造粒、湿粉饼、烘干、粉碎、混同等工序处理，便可以得到HPMC成品了。因为没有使用甲苯和异丙醇等有机溶剂，所以减少了溶剂回收和精馏处理过程。采用本专利技术制造HPMC产品，没有使用有机溶剂，减少了溶剂回收以及精馏处理过程，不仅是提高了生产效率，更重要的是减少了易燃易爆的有机溶剂的使用和排放，改善了生产环境，消除了有机溶剂带来的安全生产隐患。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本专利技术的保护范围。实施例1步骤1，在配碱釜中，加入重量百分比为95%的固体氢氧化钠52.5kg，加入水配置成氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为56%，配置好后备用；步骤2，在卧式反应釜中加入100kg的精制棉，然后加入步骤1配置好的氢氧化钠溶液，进行碱化反应，碱化反应时间为2小时，温度控制在24℃，反应压力为常压；步骤3，向卧式反应釜中加入氯甲烷和环氧丙烷，以氮气填充，使得卧式反应釜中压力至0.4MPa；加入的氯甲烷的重量为75kg，环氧丙烷的重量为25kg；步骤4，加热卧式反应釜，使得醚化反应温度为50℃，提高醚化反应的压力至2.0MPa，醚化反应5小时，步骤5，将经过步骤4处理后的物质进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉饼、烘干、粉碎和混同处理后即得到HPMC。制得的HPMC的甲氧基含量为22%，羟丙氧基含量为11%，抗霉变能维持35天。实施例2步骤1，在配碱釜中，加入重量百分比为96%的固体氢氧化钾50kg，加入水配置成氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液浓度为54%，配置好后备用；步骤2，在卧式反应釜中加入100kg的精制棉，然后加入步骤1配置好的氢氧化钾溶液，进行碱化反应，碱化反应时间为2小时，温度控制在26℃，反应压力为常压；步骤3，向卧式反应釜中加入氯甲烷和环氧丙烷，以氮气填充，使得卧式反应釜中压力至0.3MPa；加入的氯甲烷的重量为72kg，环氧丙烷的重量为28kg；步骤4，加热卧式反应釜，使得醚化反应温度为75℃，提高醚化反应的压力至1.9MPa，醚化反应4小时；步骤5，将经过步骤4处理后的物质进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉饼、烘干、粉碎和混同处理后即得到HPMC。制得的HPMC的甲氧基含量为19%，羟丙氧基含量为12.0%，抗霉变能维持33天。实施例3步骤1，在配碱釜中，加入重量百分比为97%的固体氢氧化钠55kg，加入水配置成氢氧化钙溶液，氢氧化钙溶液浓度为58%，配置好后备用；步骤2，在卧式反应釜中加入100kg的精制棉，然后加入步骤1配置好的氢氧化钙溶液，进行碱化本文档来自技高网...

【技术保护点】
药用HPMC的醚化工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，碱化反应向卧式反应釜中，加入精制棉和碱液，进行碱化反应；步骤2，加入醚化剂碱化反应后，向卧式反应釜中加入氯甲烷和环氧丙烷，以氮气填充，使得卧式反应釜中压力至0.3～0.5MPa；步骤3，醚化反应加热卧式反应釜，使得醚化反应温度为50～90℃，提高醚化反应的压力至1.8～2.0MPa，醚化反应4～6小时后进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉饼、烘干、粉碎和混同处理后即得到HPMC。

【技术特征摘要】
1.药用HPMC的醚化工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，碱化反应向卧式反应釜中，加入精制棉和碱液，进行碱化反应；步骤2，加入醚化剂碱化反应后，向卧式反应釜中加入氯甲烷和环氧丙烷，以氮气填充，使得卧式反应釜中压力至0.3～0.5MPa；步骤3，醚化反应加热卧式反应釜，使得醚化反应温度为50～90℃，提高醚化反应的压力至1.8～2.0MPa，醚化反应4～6小时后进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉饼、烘干、粉碎和混同处理后即得到HPMC。2.根据权利要求1所述的药用HPMC的醚化工艺，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈小红，冉瑞兵，
申请(专利权)人：浙江中维药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33