一种三氟乙酸的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种三氟乙酸的合成工艺，该制备工艺包括：在固定床中投入固体催化剂，然后用稳压泵通入过氧化氢，升高到固定温度，再通入氮气和三氟乙烷与过氧化氢反应，最终得到产物三氟乙酸。本发明专利技术的三氟乙酸的制备工艺采用三氟乙烷为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99％，转化率≥95％，且催化剂在固定床中可以连续使用，提高了企业效率。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟乙酸的制备工艺
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种三氟乙酸的制备工艺。
技术介绍
三氟乙酸是一种常用的有机酸，它具有很强的酸性和氧化性，目前它是仅次于三氟甲磺酸的强氧化性有机酸。三氟乙酸可以作为反应的催化剂和溶剂，它还是很好的保护剂和脱保护剂，作为保护剂常用来保护氨基和羟基，作为脱保护剂，经常用来脱Boc；此外，三氟乙酸还可以用来制备合成一些三氟乙酸衍生物，例如三氟乙酸酐，它是一种重要的中间体，在医药、农药等化学合成中有广泛的用途，市场前景广阔。三氟乙酸的主要合成方法有：1)经典Simons电解氟化法，乙酰氟经氟化、碱熔、酸化得到三氟乙酸。2)三氟二氯乙烷(HCFC-123)直接氧化法，以三氟二氯乙烷为原料，在催化剂作用下直接氧化得到三氟乙酰氯和三氟乙酸。3)三氟三氯乙烷(HCFC-113)氧化法，以三氟氯乙烷为原料在常用的路易斯酸催化下，经过重排、氧化、碱熔、酸化得到三氟乙酸。我国对三氟乙酸的研究起步于20世纪80年代，现在工业上生产采用的主要是Simons电解氟化法，近些年我们也开发出了一些自己的合成方法，主要是以三氟二氯乙烷和三氟三氯乙烷为原料，合成出了新的催化剂。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种采用三氟乙烷为原料，通过氧化反应制得成品三氟乙酸，其制备工艺设计合理，其吸收率和总收率高，且能耗低，副产物少，清洁环保、安全可靠的三氟乙酸的合成生产工艺。技术方案：本专利技术所述的一种三氟乙酸的合成生产工艺，包括如下步骤：(1)将催化剂和石英砂混合，投入到固定床反应釜内，慢慢进行升温操作；(2)将过氧化氢用稳压泵，通入到固定床内，并保持压力始终处于稳定状态，温度升高到固定值；(3)把三氟乙烷和氮气同时通入到固定床内，与过氧化氢接触反生反应；(4)对生成的物质进行精馏操作，得到三氟乙酸；(5)对于催化剂可以清洗，提供给步骤(1)重复使用。进一步的，步骤(1)中所述的催化剂为Pd-SiW12/SiO2、Al2O3、HY、HB、SiW12/SiO2+Pd/C、Fe/ZSM-5。进一步的，步骤(1)中温度升高到50℃-70℃，升温速率为2℃/min。进一步的，步骤(2)中温度升高到50℃-70℃。进一步的，步骤(2)中所述过氧化氢的流量为1.53ml/h-4.58ml/h。进一步的，步骤(3)中所述加入氮气是起到稀释三氟乙烷的作用，氮气的流量为24ml/h-47ml/h。进一步的，步骤(3)中所述三氟乙烷的流量为4.8ml/h-9.4ml/h。有益效果：本专利技术采用固定床生产得出三氟乙酸，选择性高、转化率高、生产能力高、产品纯度高、操作简便、能耗低，且试剂易得，所用固体催化剂可重复利用，清洁环保，安全可靠。附图说明图1为本专利技术的整体流程示意图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术的内容作进一步详细说明：实施例1如图1所示的一种三氟乙酸的制备工艺，包括如下步骤：(1)将催化剂和2g石英砂混合，投入到固定床反应釜内，慢慢进行升温操作；(2)将过氧化氢用稳压泵，通入到固定床内，并保持压力始终处于稳定状态，温度升高到固定值；(3)把三氟乙烷和氮气同时通入到固定床内，与过氧化氢接触反生反应；(4)对生成的物质进行精馏操作，得到三氟乙酸；(5)对于催化剂可以清洗，提供给步骤(1)重复使用。进一步的，步骤(1)所述的催化剂为Fe/ZSM-5质量为0.5g。进一步的，步骤(1)和步骤(2)所述升温，是指升高温度到50℃，升温速率为2℃/min。进一步的，步骤(2)所述用的是30％的过氧化氢，过氧化氢：氮气：三氟乙烷摩尔比1：5：2。进一步的，步骤(2)所述过氧化氢的流量为1.53ml/h。进一步的，步骤(3)所述三氟乙烷的流量为9.4ml/h，氮气的流量为47ml/h。实施例2如图1所示的一种三氟乙酸的制备工艺，包括如下步骤：(1)将催化剂和2g石英砂混合，投入到固定床反应釜内，慢慢进行升温操作；(2)将过氧化氢用稳压泵，通入到固定床内，并保持压力始终处于稳定状态，温度升高到固定值；(3)把三氟乙烷和氮气同时通入到固定床内，与过氧化氢接触反生反应；(4)对生成的物质进行精馏操作，得到三氟乙酸；(5)对于催化剂可以清洗，提供给步骤(1)重复使用。进一步的，步骤(1)所述的催化剂为Pd-SiW12/SiO2，质量为1g。进一步的，步骤(1)和步骤(2)所述升温，是指升高温度到70℃，升温速率为2℃/min。进一步的，步骤(2)所述用的是30％的过氧化氢，过氧化氢：氮气：三氟乙烷摩尔比2：5：4。进一步的，步骤(2)所述过氧化氢的流量为3.53ml/h。进一步的，步骤(3)所述三氟乙烷的流量为4.8ml/h，氮气的流量为24ml/h。实施例3如图1所示的一种三氟乙酸的制备工艺，包括如下步骤：(1)将催化剂和2g石英砂混合，投入到固定床反应釜内，慢慢进行升温操作；(2)将过氧化氢用稳压泵，通入到固定床内，并保持压力始终处于稳定状态，温度升高到固定值；(3)把三氟乙烷和氮气同时通入到固定床内，与过氧化氢接触反生反应；(4)对生成的物质进行精馏操作，得到三氟乙酸；(5)对于催化剂可以清洗，提供给步骤(1)重复使用。进一步的，步骤(1)所述的催化剂为多孔级Fe/ZSM-5，质量为2g。进一步的，步骤(1)和步骤(2)所述升温，是指升高温度到70℃，升温速率为2℃/min。进一步的，步骤(2)所述用的是30％的过氧化氢，过氧化氢：氮气：三氟乙烷摩尔比2：5：4。进一步的，步骤(2)所述过氧化氢的流量为4.58ml/h。进一步的，步骤(3)所述三氟乙烷的流量为4.8ml/h，氮气的流量为24ml/h。本专利技术采用固定床生产得出三氟乙酸，选择性高、转化率高、生产能力高、产品纯度高、操作简便、能耗低，且试剂易得，所用固体催化剂可重复利用，清洁环保，安全可靠。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，虽然本专利技术已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本专利技术，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，当可利用上述揭示的
技术实现思路
作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟乙酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将催化剂和石英砂混合，投入到固定床反应釜内，慢慢进行升温操作；(2)将过氧化氢用稳压泵，通入到固定床内，并保持压力始终处于稳定状态，温度升高到固定值；(3)把三氟乙烷和氮气同时通入到固定床内，与过氧化氢接触反生反应；(4)对生成的物质进行精馏操作，得到三氟乙酸；(5)对于催化剂可以清洗，提供给步骤(1)重复使用。

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将催化剂和石英砂混合，投入到固定床反应釜内，慢慢进行升温操作；(2)将过氧化氢用稳压泵，通入到固定床内，并保持压力始终处于稳定状态，温度升高到固定值；(3)把三氟乙烷和氮气同时通入到固定床内，与过氧化氢接触反生反应；(4)对生成的物质进行精馏操作，得到三氟乙酸；(5)对于催化剂可以清洗，提供给步骤(1)重复使用。2.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中所述的催化剂为Pd-SiW12/SiO2、Al2O3、HY、HB、SiW12/SiO2+Pd/C、Fe/ZSM-5。3.根据权利要求1所述的一种三...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴盛均，陈彩艳，杨瑞芹，邢闯，李华新，张林林，邹学明，黄凯华，
申请(专利权)人：南通宝凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32