一种高效且环保的茴香酸制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高效且环保的茴香酸制备方法，包括：用挥发油提取器提取茴香油，再将茴香油与氯化铁溶液混合，搅拌加热，并滴加氧化剂过氧化氢使茴香油氧化为茴香酸。本发明专利技术的制备方法利用挥发油提取器将茴香油从八角茴香中提取出来，方便完成提取和富集，操作简便快捷；采用过氧化氢作为氧化剂，氯化铁作为催化剂，使其将茴香油氧化为茴香酸的过程中产生的杂质少、纯度高、耗能小和操作简单；氧化过程没有使用有机溶剂和重金属催化剂，没有有机溶剂残留，所得茴香酸中不含其他副产物，可以直接用于食品和化妆品。

Efficient and environment-friendly method for preparing fennel acid

The invention relates to a method for preparing Anisic Acid is efficient and environmentally friendly production method, including: volatile oil extract anise oil, then mixed, anise and ferric chloride solution stirring and heating, and adding H2O2 to anise oil oxidation for anisate. The invention relates to a preparation method of the volatile oil of fennel oil will be extracted from star anise, to facilitate the completion of extraction and enrichment, convenient operation; using hydrogen peroxide as oxidant, ferric chloride as catalyst, the oxidation of anise oil impurities generated in the process of Anisic Acid, high purity, low energy consumption and operation simple; oxidation process without the use of organic solvents and heavy metal catalyst, no organic solvent residue and other by-products containing the Anisic Acid, can be directly used in food and cosmetics.

【技术实现步骤摘要】
一种高效且环保的茴香酸制备方法
本专利技术涉及一种有机酸的制备，尤其是一种高效且环保的茴香酸制备方法。
技术介绍
八角是八角茴香科植物，其果实八角在我国广西西部和南部产量极高，具有很高的药用食用价值。由八角茴香果实中蒸馏、萃取得的茴香油有抗菌、抗组胺的作用，并有很好的美容功效，作为工业添加剂、食品保鲜剂和聚合单体等方面也有广泛应用。茴香油的主要成分是茴香脑，其化学名为对丙烯基茴香醚，在20-21℃时为结晶，高于23℃时为液体，相对密度在25℃时应为0.975～0.988。茴香油氧化后可得产物茴香酸，即对甲氧基苯甲酸。茴香酸是常见的食品香料，是新型的抗氧化剂和有机绿色的防腐剂，亦可用作茄拉西坦、乙胺磺肤酮、胺碘酮等医药中间体。茴香油和茴香酸在医学、生物和化学等研究领域具有广阔的应用前景。化学氧化法是当前工业生产茴香酸的主要方法之一，但现有的氧化工艺都存在一些不足。如采用重铬酸钾氧化法生产茴香酸会产生大量的铬废水，增加废水处理的成本，若不经处理直接排入环境中则会严重污染环境以及对人类和其他生物产生长期、严重的伤害。常用的高锰酸钾氧化法氧化茴香油，也会产生一些含锰离子或氧化锰的废液和残渣而污染环境，以及对后期茴香酸的纯化增加了难度。所以寻找一种高效、环保的生产茴香酸的方法具有重要意义。本专利技术使用挥发油提取器，可以更方便、快捷地将茴香油从八角茴香中提取出来，实现一步完成茴香油的提取和富集，继而使用绿色氧化剂-过氧化氢将茴香油氧化制得茴香酸，在保证其高产率的情况下兼顾节约能源和环境保护的要求。
技术实现思路
为解决现有茴香酸制备方法高耗能和高污染的问题，本专利技术提供了一种高效且环保的茴香酸制备方法。本专利技术的一种高效且环保的茴香酸制备方法，包括：（1）取100g八角茴香果实研磨成60目的粉末，并放入2000mL的挥发油提取器的圆底烧瓶中，随后加入800mL去离子水浸泡1h，开始加热升温至80-90℃并恒温保持2h，茴香油伴随部分水蒸气进入挥发油提取器支管中；（2）将挥发油提取器支管中收集的茴香油进行分液，除去大部分水，随后向茴香油中加入1g无水硫酸镁，静置20min后，将混合溶液加热至50℃，并趁热用布氏漏斗进行抽滤，以除去硫酸镁，收集滤液，得到茴香油；（3）取7.5mL步骤（2）中所得茴香油，加入到50mL的圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中搅拌，随后向圆底烧瓶中加入1g氯化铁，接着，将圆底烧瓶连接冷凝回流装置并加热升温至90℃，同时在2h内缓慢逐滴加完20mL浓度为30%的过氧化氢溶液，之后继续恒温搅拌反应2h；（4）将上述反应液趁热过滤，用10mL80-90℃的热水洗涤3次，收集滤液并置于冰浴中，接着滴加5.6mol/L的盐酸将滤液的pH调节为1-3，接着，在冰浴中静置2h，抽滤，得到白色固体；（5）将白色固体用乙醇-水重结晶，即将白色固体先溶于100mL乙醇中并抽滤出去氧化锰和高锰酸盐杂质，接着向滤液中加入300mL去离子水，待有白色固体析出，再抽滤，干燥处理，得到白色针状晶体，即为茴香酸。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术利用挥发油提取器，可以方便、快捷地将茴香油从八角茴香中提取出来，一步完成茴香油的提取和富集，反应条件较为温和，操作简便易行；（2）本专利技术所采用的氧化剂为过氧化氢，催化剂为氯化铁，氯化铁作为路易斯酸能提高过氧化氢的氧化性，使其将茴香油氧化为茴香酸的过程中产生的杂质少、纯度高、耗能小和操作简单；（3）本专利技术所采用的过氧化氢氧化法，氧化过程没有使用有机溶剂和重金属催化剂，没有有机溶剂残留，所得茴香酸中不含其他副产物，可以直接用于食品和化妆品。附图说明图1为实施例1所得的茴香酸的红外光谱图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1本专利技术的一种高效且环保的茴香酸制备方法，包括：（1）取100g八角茴香果实研磨成60目的粉末，并放入2000mL的挥发油提取器的硬质圆底烧瓶中，随后加入800mL去离子水浸泡1h，开始加热升温至90℃并恒温保持2h，茴香油伴随部分水蒸气进入挥发油提取器支管中；（2）将挥发油提取器支管中收集的茴香油进行分液，除去大部分水，随后向茴香油中加入1g无水硫酸镁，静置20min后，将混合溶液加热至50℃，并趁热用布氏漏斗进行抽滤，以除去硫酸镁，收集滤液，得到茴香油；（3）取7.5mL步骤（2）中所得茴香油，加入到50mL的圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中搅拌，随后向圆底烧瓶中加入1g氯化铁，接着，将圆底烧瓶连接冷凝回流装置并加热升温至90℃，同时在2h内缓慢逐滴加完20mL浓度为30%的过氧化氢溶液，之后继续恒温搅拌反应2h；（4）将上述反应液趁热过滤，用10mL85℃的热水洗涤3次，收集滤液并置于冰浴中，接着滴加5.6mol/L的盐酸将滤液的pH调节为2，接着，在冰浴中静置2h，抽滤，得到白色固体；（5）将白色固体用乙醇-水重结晶，即将白色固体先溶于100mL乙醇中并抽滤出去氧化锰和高锰酸盐杂质，接着向滤液中加入300mL去离子水，待有白色固体析出，再抽滤，干燥处理，得到白色针状晶体，即为茴香酸。经测定所得的茴香酸产率达到90.1%，纯度达到99.8%。实施例2对实施例1所得的茴香酸进行红外光谱检测：压制溴化钾的空白片和含有茴香酸的溴化钾样品片，先将200mg干燥的溴化钾在玛瑙研钵中研磨，压制成空白片；再取纯化干燥好的茴香酸1mg与干燥的溴化钾200mg在玛瑙研钵中研磨，压成样品片；将溴化钾空白片放入红外光谱仪的样品架上，采集参比背景光谱；再放入含有茴香酸的样品片进行测定，得到茴香酸的红外光谱图，见图1，并与图谱库中进行了检索对比。图1显示，在1604、1578、1516、1428cm-1有4个特征峰，为苯环骨架振动的特征峰；在1263、1068cm-1处有吸收峰，为C-O-C伸缩振动的特征峰，这些特征峰可以证明芳香醚的存在。在1686cm-1有特征峰，由C=0伸缩振动产生，由于与苯环共轭而表现出向低波数移方向偏移的现象。从谱图对比可知，实施例1所得产物的主要成分就是对甲氧基苯甲酸，即茴香酸。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效且环保的茴香酸制备方法，其特征在于，包括：（1）取100 g八角茴香果实研磨成60目的粉末，并放入2000 mL的挥发油提取器的圆底烧瓶中，随后加入800 mL去离子水浸泡1 h，开始加热升温至80‑90 ℃并恒温保持2 h，茴香油伴随部分水蒸气进入挥发油提取器支管中；（2）将挥发油提取器支管中收集的茴香油进行分液，除去大部分水，随后向茴香油中加入1 g无水硫酸镁，静置20 min后，将混合溶液加热至50 ℃，并趁热用布氏漏斗进行抽滤，以除去硫酸镁，收集滤液，得到茴香油；（3）取7.5 mL步骤（2）中所得茴香油，加入到50 mL的圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中搅拌，随后向圆底烧瓶中加入1 g氯化铁，接着，将圆底烧瓶连接冷凝回流装置并加热升温至90 ℃，同时在2 h内缓慢逐滴加完20 mL浓度为30%的过氧化氢溶液，之后继续恒温搅拌反应2 h；（4）将上述反应液趁热过滤，用10 mL 80‑90℃的热水洗涤3次，收集滤液并置于冰浴中，接着滴加5.6 mol/L的盐酸将滤液的pH调节为1‑3，接着，在冰浴中静置2 h，抽滤，得到白色固体；（5）将白色固体用乙醇‑水重结晶，即将白色固体先溶于100 mL乙醇中并抽滤出去氧化锰和高锰酸盐杂质，接着向滤液中加入300 mL去离子水，待有白色固体析出，再抽滤，干燥处理，得到白色针状晶体，即为茴香酸。...

【技术特征摘要】
1.一种高效且环保的茴香酸制备方法，其特征在于，包括：（1）取100g八角茴香果实研磨成60目的粉末，并放入2000mL的挥发油提取器的圆底烧瓶中，随后加入800mL去离子水浸泡1h，开始加热升温至80-90℃并恒温保持2h，茴香油伴随部分水蒸气进入挥发油提取器支管中；（2）将挥发油提取器支管中收集的茴香油进行分液，除去大部分水，随后向茴香油中加入1g无水硫酸镁，静置20min后，将混合溶液加热至50℃，并趁热用布氏漏斗进行抽滤，以除去硫酸镁，收集滤液，得到茴香油；（3）取7.5mL步骤（2）中所得茴香油，加入到50mL的圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹华茹，李建，胡桢靓，陈凡，羊梦诗，
申请(专利权)人：嘉兴德扬生物科技有限公司，浙江农林大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33