一种苯甲酸连续生产工艺及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤：步骤（1）从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要为辛酸金属；步骤（2）从反应塔底部通入经过冷却的空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；步骤（3）在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制；步骤（4）反应物在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物，粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶，然后继续在搅拌作用下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，得到纯苯甲酸产生，停止反应；步骤（5）对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶。本发明专利技术提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率等，满足实际使用要求。

Continuous production process of benzoic acid and device thereof

The invention discloses a continuous production process of benzoic acid, which comprises the following steps: (1) pass into the toluene liquid and catalyst from the bottom of the tower, the catalyst is mainly acid metal; step (2) from the bottom of the tower into the cooled air, air and liquid toluene reaction in the presence of catalyst; step (3) in the reaction process, the use of controlled temperature heat exchanger to control the reaction temperature; step (4) reactant in the reaction tower after a certain period of time, to complete the process of oxidation of formic acid to obtain crude benzene, crude benzene formic acid after discharge by washing, acidification and crystallization, and then continue to react under the stirring action and until the toluene layer almost disappeared, no longer appear reflux liquid drops from pure benzoic acid, stop the reaction steps; (5) the pure benzoic acid products in water for double junction Crystal. The invention improves the work efficiency, guarantees the product quality, reduces the waste of energy, improves the product conversion rate, etc., and meets the actual application requirement.

【技术实现步骤摘要】
一种苯甲酸连续生产工艺及其装置
本专利技术涉及一种苯甲酸连续生产工艺及其装置，属于苯甲酸

技术介绍
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，化学式C6H5COOH。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃），在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得，由于催化剂反应是放热过程且催化剂对温度要求高、依赖性强，因此温度越高，催化反应速度越快，反之，催化反应速度越快，温度越高，形成恶性循环；此外，因催化剂活性过高，选择性差，会导致副产物增多；随着温度不断升高，甚至会出现飞温，导致反应塔失控，引起爆炸。因此，为了控制温度及提高过程的选择性，确保安全生产，苯甲酸的间歇式生产工艺就成为主体。间歇生产工艺即进料、出料和清洗工作需要在停机状态下完成，该间歇反应虽被广泛使用，但是存在以下缺陷：（1）能耗较大；（2）过程繁琐，浪费时间、降低了工效；（3）资源浪费较大；（4）单位体积产量小；（5）转化率低及副产物多等问题出现。为此，需要设计一种新的技术方案，能够综合性解决现有技术存在的不足。
技术实现思路
本专利技术正是针对现有技术存在的不足，提供一种苯甲酸连续生产工艺及其装置，提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率等，满足实际使用要求。为解决上述问题，本专利技术所采取的技术方案如下：一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤：步骤（1）：从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要为辛酸金属，其中金属重量百分比为：锰：1.5-2.5%；钴：6-8%；镍：0.4-1.2%；步骤（2）：从反应塔底部通入经过冷却的空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；步骤（3）：在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为150-170；步骤（4）：反应物在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物，粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶，然后继续在搅拌作用下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，得到纯苯甲酸产生，停止反应（此过程中，粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理，且不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化）；步骤（5）：对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶，进一步提高苯甲酸产物的纯度。作为上述技术方案的改进，步骤（3）所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。作为上述技术方案的改进，步骤（4）中所述粗苯甲酸产物从反应塔出料后进入闪蒸塔，分离处的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内，而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。作为上述技术方案的改进，步骤（4）所述反应塔顶部带有甲苯气体的后续处理为：进入冷却装置，从冷却装置中分离处的气相产物进入吸收塔，回收的甲苯再作为原料加以应用，回到反应塔的甲苯液体进料口，而经过吸收塔处理的尾气直接排放；从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器，分离出的甲苯液体回到反应塔的甲苯液体进料口，分离出的水相产物再经后续处理。具体地，所述苯甲酸连续生产装置，包括：反应塔本体，所述反应塔本体底端两侧分别设置有气体进料口和液体进料口，所述反应塔本体底部依次设置有洗涤层、酸化层、结晶层及重结晶层，且所述洗涤层内设置有与所述反应塔本体配合使用的闪蒸塔；所述反应塔本体顶端设置有排气口，所述排气口上设置有一端与排气口相连通的排气管道，所述排气管道另一端设置有吸收塔，所述排气管道上设置有冷却装置，所述吸收塔内设置有油水分离器。作为上述技术方案的改进，所述反应塔底部还设置有一个或多个气液分布搅拌器，空气经该分布搅拌器作用会形成小气泡，能够实现充分搅拌保证反应接触面积。本专利技术与现有技术相比较，本专利技术的实施效果如下：本专利技术所述苯甲酸连续生产工艺及其装置，提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率等，满足实际使用要求。此外，回收的物理可作为重要的化工原料，用于增塑剂和涂料树脂的制造，纯化介质可循环使用，实现了资源的优化利用，具有良好的环境效益和经济效益。附图说明图1为本专利技术所述苯甲酸连续生产装置结构示意图。具体实施方式下面将结合具体的实施例来说明本专利技术的内容。实施例如图1所示，为本实施例所述的一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤：步骤（1）：从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要为辛酸金属，其中金属重量百分比为：锰：1.5-2.5%；钴：6-8%；镍：0.4-1.2%；步骤（2）：从反应塔底部通入经过冷却的空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；步骤（3）：在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为150-170；步骤（4）：反应物在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物，粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶，然后继续在搅拌作用下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，得到纯苯甲酸产生，停止反应（此过程中，粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理，且不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化）；步骤（5）：对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶，进一步提高苯甲酸产物的纯度。具体地，步骤（3）所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。更具体地，步骤（4）中所述粗苯甲酸产物从反应塔出料后进入闪蒸塔，分离处的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内，而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。此外，步骤（4）所述反应塔顶部带有甲苯气体的后续处理为：进入冷却装置，从冷却装置中分离处的气相产物进入吸收塔，回收的甲苯再作为原料加以应用，回到反应塔的甲苯液体进料口，而经过吸收塔处理的尾气直接排放；从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器，分离出的甲苯液体回到反应塔的液体进料口，分离出的水相产物再经后续处理。本专利技术所述苯甲酸连续生产工艺及其装置，具有较高的选择性，不但降低了副产物，且还可以控制反应温度，提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率，降低了生产成本等，满足实际使用要求。进一步，所述苯甲酸连续生产装置，包括：反应塔本体10，所述反应塔本体10底端两侧分别设置有气体进料口11和液体进料口12，所述反应塔本体10底部依次设置有洗涤层20、酸化层30、结晶层40及重结晶层50，且洗涤层20内设置有与反应塔本体10配合使用的闪蒸塔21；所述反应塔本体10顶端设置有排气口13，所述排气口13上设置有一端与排气口13相连通的排气管道60，排气管道60另一端设置有吸收塔70，所述排气管道60上设置有冷却装置61，所述吸收塔70内设置有油水分离器71。具体地，所述反应塔本体10底部还设置有一个或多个气液分布搅拌器14，空气经该气液分布搅拌器14作用会形成小气泡，实现充分搅拌保证反应接触面积。附注：所述回收产物还可作为重要的化工原料，用于增塑剂和涂料树脂的制造，纯化介质可循环使用，实现了资源的优化利用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）：从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要为辛酸金属，其中金属重量百分比为：锰：1.5‑2.5%；钴：6‑8%；镍：0.4‑1.2%；步骤（2）：从反应塔底部通入经过冷却的空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；步骤（3）：在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为150‑170；步骤（4）：反应物在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物，粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶，然后继续在搅拌作用下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，得到纯苯甲酸产生，停止反应（此过程中，粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理，且不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化）；步骤（5）：对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶，进一步提高苯甲酸产物的纯度。

【技术特征摘要】
1.一种苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）：从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要为辛酸金属，其中金属重量百分比为：锰：1.5-2.5%；钴：6-8%；镍：0.4-1.2%；步骤（2）：从反应塔底部通入经过冷却的空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；步骤（3）：在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为150-170；步骤（4）：反应物在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物，粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶，然后继续在搅拌作用下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，得到纯苯甲酸产生，停止反应（此过程中，粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理，且不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化）；步骤（5）：对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶，进一步提高苯甲酸产物的纯度。2.根据权利要求1所述苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：步骤（3）所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。3.根据权利要求1所述苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：步骤（4）中所述粗苯甲酸产物从反应塔出料后进入闪蒸塔，分离处的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内，而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄震，刘兆金，
申请(专利权)人：来安县万博丰环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34