用均苯三甲酸生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺制造技术

技术编号:10816606 阅读:177 留言:0更新日期:2014-12-24 20:27
本发明专利技术公开了一种用均苯三甲酸生产N,Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺,先用均苯三甲酸和三光气在引发剂存在下、乙酸乙酯介质中合成均苯三甲酰氯,之后不需处理连同产物及溶剂滴加入含有环己胺和乙酸乙酯介质的反应釜中,滴加过程中严格控温以使体系温度低于40℃,滴加完毕后升温至78℃,反应6-10小时,停止加热,降温至60℃以下,抽滤,碾碎所得滤饼得粗产品,沸水洗涤粗产品,抽滤,再用NaOH溶液洗涤所得滤饼,抽滤,再用清水洗涤滤饼,抽滤,干燥,既得白色粉末N,Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺。本发明专利技术生产工艺方法原料易得、工艺操作简单、所得产品纯度高、颜色好、易于工业化。

【技术实现步骤摘要】
, nˊ,nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺的制作方法【专利摘要】本专利技术公开了一种用均苯三甲酸生产N,Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺,先用均苯三甲酸和三光气在引发剂存在下、乙酸乙酯介质中合成均苯三甲酰氯,之后不需处理连同产物及溶剂滴加入含有环己胺和乙酸乙酯介质的反应釜中,滴加过程中严格控温以使体系温度低于40℃,滴加完毕后升温至78℃,反应6-10小时,停止加热,降温至60℃以下,抽滤,碾碎所得滤饼得粗产品,沸水洗涤粗产品,抽滤,再用NaOH溶液洗涤所得滤饼,抽滤,再用清水洗涤滤饼,抽滤,干燥,既得白色粉末N,Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺。本专利技术生产工艺方法原料易得、工艺操作简单、所得产品纯度高、颜色好、易于工业化。【专利说明】, rr,rr 三环己基-1,3,5-苯酰 胺的工艺
本专利技术涉及生产N,N、N z z -三取代基-1,3, 5-苯酰胺制备方法
,特 别涉及一种用均苯三甲酸生产N,N'NZ 三环己基-1,3, 5-苯酰胺的工艺。
技术介绍
N,N'NZ 三取代基-1,3,5-苯酰胺符合 通式(I ): 【权利要求】1. 一种用均苯三甲酸生产N,N'NZ 三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺,其特征在 于: 包括以下步骤: A :先将物质的量比为1 :3的均苯三甲酸和三光气混合在乙酸乙酯介质中,水浴保温 25°C,于6(Γ120分钟内向其中滴加预先配置好的N,N-二甲基甲酰胺的乙酸乙酯溶液, Ν,Ν-二甲基甲酰胺与均苯三甲酸物质的量比为1. 28 ; Β :滴加完毕后,撤去水浴,升温至60°C?65°C,保温6?10小时,合成均苯三甲酰氯; C:反应结束后,依次将环己胺和乙酸乙酯投入另一反应釜中,环己胺与均苯三甲酸物 质的量比为15. 76,冰浴,搅拌均匀,冰浴控制在40°C以下,向其中缓慢地滴加步骤B中制得 的均苯三甲酰氯溶液; D :滴加完毕后,升温至78°C,保温反应6~10小时; E :降温至60°C以下,抽滤,碾碎所得滤饼得粗产品,沸水洗涤粗产品,抽滤,再用NaOH 溶液洗涤所得滤饼,抽滤,再用清水洗涤滤饼,抽滤,干燥,既得白色粉末Ν,三 环己基-1,3, 5-苯酰胺。2. 根据权利要求1所述的生产N,N'NZ 三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺,其 特征在于:所述的步骤A中的溶剂为乙酸乙酯,其中乙酸乙酯与均苯三甲酸物质的量比为 7. 52。3. 根据权利要求1所述的生产N,N'NZ 三环己基-1,3, 5-苯酰胺的工艺,其特 征在于:所述的步骤A中滴加的N,N-二甲基甲酰胺的乙酸乙酯溶液,乙酸乙酯与均苯三甲 酸物质的量比为7. 52。4. 根据权利要求1所述的生产N,N'NZ 三环己基-1,3, 5-苯酰胺的工艺,其特 征在于:所述的步骤A中的滴加时间为60分钟。5. 根据权利要求1所述的生产N,N'NZ 三环己基-1,3, 5-苯酰胺的工艺,其特 征在于:所述的步骤B中的反应时间为8小时。6. 根据权利要求1所述的生产N,N'NZ 三环己基-1,3, 5-苯酰胺的工艺,其特 征在于:所述的步骤C中的将步骤B中所制得的均苯三甲酰氯溶液缓慢滴加入环己胺和乙 酸乙酯的混合液中,所述的混合溶液中乙酸乙酯与均苯三甲酸物质的量比为22. 55。7. 根据权利要求1所述的生产N,N'NZ 三环己基-1,3, 5-苯酰胺的工艺,其特 征在于:所述的步骤D中反应时间为7. 5小时。8. 根据权利要求1所述的生产N,N'NZ 三环己基-1,3, 5-苯酰胺的工艺,其特 征在于:所述的步骤E中的第二次洗涤粗产品所用NaOH溶液的pH=14。【文档编号】C07C231/02GK104230739SQ201410417195【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月23日 优先权日:2014年8月23日 【专利技术者】王克智, 王冉, 李训刚, 蔡宏国, 张建军, 王凯, 李向阳, 毛晨曦, 张慧芳, 刘凤玉, 张鸿宇, 代燕琴, 巩翼龙, 王改敬, 杨树竹, 任淑英 申请人:山西省化工研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用均苯三甲酸生产N, Nˊ,Nˊˊ‑三环己基‑1,3,5‑苯酰胺的工艺,其特征在于:包括以下步骤:A:先将物质的量比为1:3的均苯三甲酸和三光气混合在乙酸乙酯介质中,水浴保温25℃,于60~120分钟内向其中滴加预先配置好的N,N‑二甲基甲酰胺的乙酸乙酯溶液,N,N‑二甲基甲酰胺与均苯三甲酸物质的量比为1.28;B:滴加完毕后,撤去水浴,升温至60℃~65℃,保温6~10小时,合成均苯三甲酰氯;C:反应结束后,依次将环己胺和乙酸乙酯投入另一反应釜中,环己胺与均苯三甲酸物质的量比为15.76,冰浴,搅拌均匀,冰浴控制在40℃以下,向其中缓慢地滴加步骤B中制得的均苯三甲酰氯溶液;D:滴加完毕后,升温至78℃,保温反应6~10小时; E:降温至60℃以下,抽滤,碾碎所得滤饼得粗产品,沸水洗涤粗产品,抽滤,再用NaOH溶液洗涤所得滤饼,抽滤,再用清水洗涤滤饼,抽滤,干燥,既得白色粉末N, Nˊ,Nˊˊ‑三环己基‑1,3,5‑苯酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王克智王冉李训刚蔡宏国张建军王凯李向阳毛晨曦张慧芳刘凤玉张鸿宇代燕琴巩翼龙王改敬杨树竹任淑英
申请(专利权)人:山西省化工研究所
类型:发明
国别省市:山西;14

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