一种非均相催化芳胺乙酰化反应的方法技术

本发明专利技术公开了一种非均相催化芳胺乙酰化反应的方法，属于化学材料及其制备技术领域。该乙酰化反应中芳胺与乙酸酐的摩尔比为1：1.5～3，非均相催化剂的摩尔量是所用芳胺的3～5％，室温下反应18～70min，反应压力为一个大气压，反应后抽滤，滤渣用乙醇洗涤，收集的滤液通过高效液相色谱分析芳胺的转化率以及产物N-乙酰芳胺的选择性和产率。本发明专利技术与其它催化剂催化芳胺乙酰化反应的方法相比，具有反应选择性高，催化剂与产品分离简单，催化剂制备简单以及整个反应过程操作简便、经济效益高等优点，便于工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于化学材料及其制备
。该乙酰化反应中芳胺与乙酸酐的摩尔比为1：1.5～3，非均相催化剂的摩尔量是所用芳胺的3～5％，室温下反应18～70min，反应压力为一个大气压，反应后抽滤，滤渣用乙醇洗涤，收集的滤液通过高效液相色谱分析芳胺的转化率以及产物N-乙酰芳胺的选择性和产率。本专利技术与其它催化剂催化芳胺乙酰化反应的方法相比，具有反应选择性高，催化剂与产品分离简单，催化剂制备简单以及整个反应过程操作简便、经济效益高等优点，便于工业化大规模生产。【专利说明】
本专利技术属于化学材料及其制备
，具体涉及一种非均相催化芳胺乙酰化反 应的方法。
技术介绍
乙酰化反应是有机合成中最常见的反应之一，也是实现对羟基、氨基等官能团进 行保护的有效途径。它常采用羟基或氨基和乙酸酐在酸或碱催化作用下进行，其中质子酸 (如硫酸、盐酸、磷酸等）和路易斯酸（如A1C1 3、ZnCl2等）能有效地催化不含酸敏感基团 的醇或酚或胺类底物与乙酸酐发生乙酰化反应。但这些传统无机酸催化剂的使用经常面临 着反应时间长、产率低、产品分离困难以及污染严重等问题。为了解决上述问题，一些特殊 的三氟甲磺酸盐，例如Sc (OTf) 3、In (OTf) 3、Yb (OTf) 3等被发现也是乙酰化反应的高效催化 齐U，但是它们同样也存在一些缺点，比如价格昂贵、金属污染、有毒有害等。此外，由于它们 均属于路易斯酸催化剂，多数对水不稳定，容易发生水解反应进而降低其催化活性。因此， 开发乙酰化反应的绿色、高效、可循环使用且与产品容易分离的新型催化剂引起了化学家 们的极大兴趣。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有催化芳胺乙酰化技术中存在的催化剂与产品分离困 难、催化剂较难重复使用以及整个操作过程复杂等缺点，而提供一种采用催化活性高、重复 使用性好的非均相催化剂催化芳胺乙酰化反应的方法。 本专利技术所使用的非均相催化剂的结构式为： 【权利要求】1. ，其特征在于，所述乙酰化反应中芳胺与乙 酸酐的摩尔比为I :1. 5?3,非均相催化剂的摩尔量是所用芳胺的3?5%，室温下反应 18?70min，反应压力为一个大气压，反应后抽滤，滤渣用乙醇洗涤，收集的滤液通过高效 液相色谱分析芳胺的转化率以及产物N-乙酰芳胺的选择性和产率； 所述的芳胺为苯胺、对甲基苯胺、对氯苯胺、对硝基苯胺、对甲氧基苯胺、对轻基苯胺、 邻氯苯胺、邻甲基苯胺、邻硝基苯胺中的任一种； 所述的非均相催化剂的结构式为：2. 如权利要求1所述的，其特征在于，所述洗 涤后的滤渣经过120°C真空干燥后可以作为催化剂重复使用至少10次。【文档编号】C07C231/02GK104230740SQ201410545694【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日 【专利技术者】岳彩波, 廖凯, 吴胜华, 查荣轩, 叶晨, 粱莹, 储昭莲 申请人:安徽工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非均相催化芳胺乙酰化反应的方法，其特征在于，所述乙酰化反应中芳胺与乙酸酐的摩尔比为1：1.5～3，非均相催化剂的摩尔量是所用芳胺的3～5％，室温下反应18～70min，反应压力为一个大气压，反应后抽滤，滤渣用乙醇洗涤，收集的滤液通过高效液相色谱分析芳胺的转化率以及产物N‑乙酰芳胺的选择性和产率；所述的芳胺为苯胺、对甲基苯胺、对氯苯胺、对硝基苯胺、对甲氧基苯胺、对羟基苯胺、邻氯苯胺、邻甲基苯胺、邻硝基苯胺中的任一种；所述的非均相催化剂的结构式为：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：岳彩波，廖凯，吴胜华，查荣轩，叶晨，粱莹，储昭莲，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34