一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产工艺，包括2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产材料为对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产生产工艺方法步骤为：硝化、氧化、提纯。本发明专利技术的一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产工艺，通过硝化、氧化、提纯的过程，可提高了生产的效率，将邻硝基对甲砜基苯甲酸在五氧化二钒催化下用硝酸氧化，可提高了产品的纯度与收率，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学产品加工领域，具体为一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺。
技术介绍
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名邻硝基对甲砜基苯甲酸，CASNo.为110964-79-9；英文名称为2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoicacid或O-Nitro-P-MethylsulfonylBenzoicAcid(简称为NMSBA)；分子式为C8H7NO6S，分子量为245.21，常温下为白色或淡黄色结晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药的生产。2-硝基对甲砜基苯甲酸是一种重要的药用中间体。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯环上有两个强吸电子基团，使得将甲基氧化为羧基比较困难，并且对氧化程度的控制也很难。目前，现有的报道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分为化学氧化法和液相氧气(空气)氧化法。制备这类含多个吸电子基的苯甲酸，通常要使用强氧化剂硝酸氧化相应取代基的甲苯而得到，由于含吸电子基的甲苯难氧化尚需在五氧化二钒催化下才能进行。但是现有2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺中，纯度与收率差，而且采用肪酸和甲醇等溶剂，提高了生产成本，对设备的腐蚀大，不利于我们的推广与使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺，包括2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料为对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产生产工艺方法步骤为：硝化、氧化、提纯。进一步地，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产硝化方法步骤为：(1)先对搪瓷反应釜中放入甲砜基甲苯，在对搪瓷反应釜中投入硫酸，然后进行搅拌；(2)搅拌完成后然后对搪瓷反应釜中加入冷冻盐水进行降温，直至温度到小于15℃停止；(3)在对搪瓷反应釜中慢慢加入68％硝酸，然后进行搅拌反应1小时，在进行取样分析；(4)当含量在99％以上结束反应，然后再加入常水，并将温度控制在15℃-20℃，将硝化物全部析出，过滤，固体产物待下步反应用，母液浓缩脱水后下次投料套用，脱出水反应处理产品时继续套用，投料时第二次补加适量硫酸。进一步地，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产氧化方法步骤为：(1)在搪瓷釜中，投入上步硝化料，加入氧化套用母液，补加催化剂，搅拌升温脱水到140℃；(2)然后对搪瓷反应釜开始滴加68％硝酸，同时开启尾气吸收装置，处理氧化氮，滴完保温反应1小时取样分析，原料低于0.5％后停止反应，(3)当搪瓷反应釜内温度冷至120℃以下时，加回收套用水适量，当搪瓷反应釜内温度冷却到30℃以下，过滤出产物，母液回收脱水套用，滤饼水洗，得粗品。进一步地，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产提纯方法步骤为：(1)将氧化后的粗品投入搪瓷反应釜中，加常水适量，搅拌在40℃以下时滴加15％碱液，控制PH在7-8，釜内固料基本全溶后，真空过滤到另一反应釜中，滤饼返回到上部冲洗反应，滤液用盐酸中和到PH2-3，搅拌1小时测PH值不变，确保产品全部析出，用离心机甩干，水洗滤饼，湿料送烘房干燥，烘干包装进库，滤液及水洗水进入污水站，处理达标回循环池，作循环冷却用水。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺，通过硝化、氧化、提纯的过程，可提高了生产的效率，将邻硝基对甲砜基苯甲酸在五氧化二钒催化下用硝酸氧化，可提高了产品的纯度与收率，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供一种技术方案：一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺，包括2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料为对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产生产工艺方法步骤为：硝化、氧化、提纯。所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产硝化方法步骤为：(1)先对搪瓷反应釜中放入甲砜基甲苯，在对搪瓷反应釜中投入硫酸，然后进行搅拌；(2)搅拌完成后然后对搪瓷反应釜中加入冷冻盐水进行降温，直至温度到小于15℃停止；(3)在对搪瓷反应釜中慢慢加入68％硝酸，然后进行搅拌反应1小时，在进行取样分析；(4)当含量在99％以上结束反应，然后再加入常水，并将温度控制在15℃-20℃，将硝化物全部析出，过滤，固体产物待下步反应用，母液浓缩脱水后下次投料套用，脱出水反应处理产品时继续套用，投料时第二次补加适量硫酸。所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产氧化方法步骤为：(1)在搪瓷釜中，投入上步硝化料，加入氧化套用母液，补加催化剂，搅拌升温脱水到140℃；(2)然后对搪瓷反应釜开始滴加68％硝酸，同时开启尾气吸收装置，处理氧化氮，滴完保温反应1小时取样分析，原料低于0.5％后停止反应，(3)当搪瓷反应釜内温度冷至120℃以下时，加回收套用水适量，当搪瓷反应釜内温度冷却到30℃以下，过滤出产物，母液回收脱水套用，滤饼水洗，得粗品。所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产提纯方法步骤为：(1)将氧化后的粗品投入搪瓷反应釜中，加常水适量，搅拌在40℃以下时滴加15％碱液，控制PH在7-8，釜内固料基本全溶后，真空过滤到另一反应釜中，滤饼返回到上部冲洗反应，滤液用盐酸中和到PH2-3，搅拌1小时测PH值不变，确保产品全部析出，用离心机甩干，水洗滤饼，湿料送烘房干燥，烘干包装进库，滤液及水洗水进入污水站，处理达标回循环池，作循环冷却用水。综上所述，本专利技术通过硝化、氧化、提纯的过程，可提高了生产的效率，将邻硝基对甲砜基苯甲酸在五氧化二钒催化下用硝酸氧化，可提高了产品的纯度与收率，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产工艺，其特征在于：包括2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产材料为对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产生产工艺方法步骤为：硝化、氧化、提纯。

【技术特征摘要】
1.一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺，其特征在于：包括2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料为对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产生产工艺方法步骤为：硝化、氧化、提纯。2.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺，其特征在于：所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产硝化方法步骤为：(1)先对搪瓷反应釜中放入甲砜基甲苯，在对搪瓷反应釜中投入硫酸，然后进行搅拌；(2)搅拌完成后然后对搪瓷反应釜中加入冷冻盐水进行降温，直至温度到小于15℃停止；(3)在对搪瓷反应釜中慢慢加入68％硝酸，然后进行搅拌反应1小时，在进行取样分析；(4)当含量在99％以上结束反应，然后再加入常水，并将温度控制在15℃-20℃，将硝化物全部析出，过滤，固体产物待下步反应用，母液浓缩脱水后下次投料套用，脱出水反应处理产品时继续套用，投料时第二次补加适量硫酸。3.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺，其特征在于：所述2-硝基...

【专利技术属性】
技术研发人员：李仁峰，
申请(专利权)人：枣阳天燕硅普材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42