The invention discloses a procedure for purification of crude terephthalic acid, step (1) the crude terephthalic acid and water recovery in dyeing wastewater by 3:10 solid water ratio were added for dissolving, stirring and heating to crude terephthalic acid until completely dissolved, and then heated to continue to rough two of benzene formic acid as a semi molten body (steps; 2) hot filtering semi molten state of the crude terephthalic acid to remove insoluble solid particles; step (3) of crude terephthalic acid on the molten state continue to add water until completely dissolved, and then rapidly cooled to 8 DEG C to, crude terephthalic acid crystal precipitation, centrifugal filtration and separation of soluble impurities from pure terephthalic acid crystals step (4); the pure terephthalic acid crystals in vacuum drying decomposition device, dehydration and decomposition of pure terephthalic acid. The invention separates and removes impurities so that the purity of terephthalic acid is more than 98%, and the purification rate of terephthalic acid is raised to the greatest extent, and the utilization of the terephthalic acid is realized, and the actual application requirement is met.
【技术实现步骤摘要】
一种粗对苯二甲酸的纯化工艺
本专利技术涉及一种粗对苯二甲酸的纯化工艺,属于碱减量废水处理
技术介绍
对苯二甲酸,又称p-苯二甲酸,是产量最大的二元羧酸,主要由对二甲苯制得,是生产聚酯的主要原料。常温下为固体,加热不熔化,300℃以上升华,若在密闭容器中加热,可于425℃熔化;常温下难溶于水,主要用于制造合成聚酯树脂、合成纤维和增塑剂等。粗对苯二甲酸的提纯方法:包括如下步骤,将粗对苯二甲酸烘干、球磨、筛分,使粒径达到1~5μm,在60℃-100℃的温度下,浸渍于水中,搅拌、澄清、然后撇水,最后离心分离,80℃-105℃烘干,获得纯对苯二甲酸,所说的粗对苯二甲酸为碱减量废水经酸析后的沉淀物,杂质的干基重量含量为15%-18%。碱减量是纺织印染企业对涤纶织物在高温下对涤纶大分子酯键水解、腐蚀,促使纤维组织松弛,减轻织物重量,从而使织物具有真丝感的一种新工艺。但是,碱减量过程产生了大量高浓度含苯环的有机废碱液,COD高达6000-15000,其主要成分有对苯二甲酸钠、乙二醇等,难以处理,成为企业的主要污染源之一。这部分污水较难处理,如果将废液中的对苯二甲酸进行回收,不仅可大幅度降低污染负荷(COD),其对苯二甲酸还可作为重要的有机化工原料得以资源化利用。国内一些企业实施了对苯二甲酸回收措施,使COD大幅度降低,但是各企业印染工艺不同,碱减量废水组分复杂,预处理和酸析工艺装置不完善,回收的粗对二甲酸粒径小(一般为5-10um)过滤困难,含水率大(50%以上),杂质高,难以作为化工原料直接利用,浪费了资源又影响环境。为此,需要设计一种新的技术方案,能够综合性 ...
【技术保护点】
一种粗对苯二甲酸的纯化工艺,其特征在于:包括以下步骤:步骤(1):将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水按3:10的固水比依次加入溶解器内溶解,然后搅拌并均匀升温,直至粗对苯二甲酸与水完全溶解为止,再继续加热至粗对苯二甲酸为半熔融体;步骤(2):趁热过滤上述形成的半熔融状态下的粗对苯二甲酸除去不溶性固体微小颗粒物;步骤(3):对上述半熔融状态下的粗对苯二甲酸继续加水直至完全溶解,然后对完全溶解的半熔融状态下的粗对苯二甲酸采用循环冷却系统进行急剧冷却至‑8℃以下,粗对苯二甲酸晶体析出,离心过滤分离出可溶性杂质得到纯对苯二甲酸晶体;步骤(4):将纯对苯二甲酸晶体置入真空干燥分解器内,在180‑260℃范围内,3‑5小时,脱水分解得到纯对苯二甲酸(所得对苯二甲酸的纯度高达99.2%以上)。
【技术特征摘要】
1.一种粗对苯二甲酸的纯化工艺,其特征在于:包括以下步骤:步骤(1):将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水按3:10的固水比依次加入溶解器内溶解,然后搅拌并均匀升温,直至粗对苯二甲酸与水完全溶解为止,再继续加热至粗对苯二甲酸为半熔融体;步骤(2):趁热过滤上述形成的半熔融状态下的粗对苯二甲酸除去不溶性固体微小颗粒物;步骤(3):对上述半熔融状态下的粗对苯二甲酸继续加水直至完全溶解,然后对完全溶解的半熔融状态下的粗对苯二甲酸采用循环冷却系统进行急剧冷却至-8℃以下,粗对苯二甲酸晶体析出,离心过滤分离出可溶性杂质得到纯对苯二甲酸晶体;步骤(4):将纯对苯二甲酸晶体置入真空干燥分解器内,在180...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄震,刘兆金,
申请(专利权)人:来安县万博丰环保科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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