溶剂置换制取对苯二甲酸水性浆料的方法技术

本发明专利技术涉及一种溶剂置换制取对苯二甲酸水性浆料的方法。主要解决以往技术中利用离心、干燥和再打浆方法得到对苯二甲酸水性浆料，能耗大、投资成本和操作成本高的问题。本发明专利技术通过采用以对二甲苯在醋酸溶剂中液相氧化所得到的粗对苯二甲酸浆料为原始浆料，包括以下步骤：ａ）原始浆料首先用对二甲苯在第一置换塔中置换出其中醋酸，同时得到含对二甲苯和对苯二甲酸固体颗粒的浆料１；ｂ）浆料１用水作置换液在第二置换塔中置换出对二甲苯，得到对苯二甲酸水性浆料的技术方案较好的解决了该问题，可用于对苯二甲酸生产工艺中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是关于将对二甲 苯在醋酸溶剂中液相氧化所得到的粗对苯二甲酸浆料，用对二甲苯和水两步置换制取对苯 二甲酸水性浆料的方法。
技术介绍
对苯二甲酸通常由对二甲苯在乙酸溶剂中，以钴、锰、溴为催化剂进行液相氧化得 到的。通过上述方法所得的粗对苯二甲酸需要进一步加氢精制除去其中的4-CBA、PT酸、 BA酸和一些有色杂质得到精对苯二甲酸。在加氢精制前必须除去粗对苯二甲酸浆料中的醋 酸，配制成对苯二甲酸水性浆料。传统的工艺是先将粗对苯二甲酸中母液用离心过滤和干 燥设备组合除去，然后再用水打浆得到对苯二甲酸水性浆料，这种过程不仅流程长、操作复 杂、而且设备造价高、能耗大，所以就需要有新的工艺来取代原有技术，以满足对苯二甲酸 的发展。为解决这一问题，多种方法被提出来实现水对粗对苯二甲酸母液中醋酸的置换。 文献CN1138024A公开了一种将对苯二甲酸晶体在乙酸中的该淤浆在母液替换塔的顶部引 入塔中，由晶体沉降在塔的底部形成对苯二甲酸晶体的聚集层，将替换用的水以足够形成 上升水流的量在塔的底部加入到塔的内部，和从塔底部排出该晶体的聚集层的置换方法。 通过这一方法，原粗对苯二甲酸浆液中的醋酸溶剂以高的母液置换程度被水置换。同时美 国专利5008450和CN101255110A也提出了类似的方法。但是这种置换方法中会无法避免 的产生相当量的醋酸水混合溶液，这会大大增加醋酸水混合液的分离费用。文献CN1U9693A提出了一种对苯二甲酸水性浆料的配制方法，它是将氧化得到 的粗对苯二甲酸过滤后，用对二甲苯或乙酸酯洗涤含有乙酸的对苯二甲酸晶体，然后将其 和水混合得到对苯二甲酸水性浆料。这一方法虽然可以避免产生大量醋酸和水的混合溶 液，但是这种方法采用间歇过滤洗涤方式，需多次洗涤才能达到一定的效果，不利于大规模 的工业生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有对苯二甲酸生产技术中存在的能耗大、投资成 本和操作成本高的问题，提供一种新的。该方法 具有能耗低、投资和操作成本低的优点。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下一种溶剂置换制取对苯二 甲酸水性浆料的方法，以对二甲苯在醋酸溶剂中液相氧化所得到的粗对苯二甲酸浆料为原 始浆料，包括以下步骤a)首先原始浆料用对二甲苯在第一置换塔中置换出其中醋酸，同时得到含对二甲 苯和对苯二甲酸固体颗粒的浆料1 ；b)浆料1用水作置换液在第二置换塔中置换出对二甲苯，得到对苯二甲酸水性浆上述技术方案中，原料为以对二甲苯在醋酸溶剂中液相氧化所得到的粗对苯二甲 酸浆料为原始浆料，在第一置换塔中原始浆料的进料温度优选范围为130 230°C。第一置 换塔中置换用对二甲苯进料温度优选范围为常温 90°C。第一置换塔中对二甲苯和粗对苯 二甲酸浆料体积流量比优选范围为5 0.5 1，更优选范围为3 1 1。第二置换塔中 置换用水的进料温度优选范围为常温 90°C ；第二置换塔中水和含对二甲苯和对苯二甲酸 固体颗粒的浆料1体积流量比优选范围为5 0.4 1，更优选范围为2 0.8 1。本专利技术中采用两个置换塔串联，首先在第一置换塔中用对二甲苯置换出粗对苯二 甲酸浆料中醋酸得到浆料1，其次在第二置换塔中用水置换出浆料1中对二甲苯得到对苯 二甲酸水性浆料。由于在溶解关系上醋酸和对二甲苯之间具有良好的互溶性，而水和对二 甲苯则互不溶解。所以用对二甲苯置换含有大量醋酸的粗对苯二甲酸浆料，可以使粗对苯 二甲酸中醋酸含量降至最低。而且置换后含有醋酸的对二甲苯混合溶液可以作为氧化原料 直接进入氧化进料系统无需分离。再用水置换出浆料1中PX，得到的CTA滤饼可作为精制 原料直接进入加氢精制工段，而得到的PX和水的混合液由于水和PX之间不相溶可直接分 离，无需另外分离方法。所以两步分离的方法就在能耗上大大优于直接用水置换粗对苯二 甲酸浆料制取对苯二甲酸水性浆料的方法。由于加氢精制反应在高温250°C以上进行，所以本专利技术将液相氧化所得到的粗对 苯二甲酸浆料直接送入置换塔1，选130 230°C这一接近氧化条件的范围进料，而不通过 降温、降压步骤，以避免能量的浪费；而且因为温度高对苯二甲酸颗粒在置换塔内沉降速度 快，置换效果好。采用本专利技术的技术方案粗对苯二甲酸母液置换效率高、能耗小，取得了较好的技 术效果。附图说明图1为本专利技术工艺流程示意图。图1中，1为原浆槽，2为原浆输送泵，3为原浆进口，4为第一驱动马达，5为第一 置换塔主轴，6为第一置换塔筛板，7为第一置换塔，8为第一置换液进口，9为第一置换液输 送泵，10为第一置换液槽，11为第一置换液出口，12为第一母液槽，13为第一浆料出口，14 为浆料1贮槽，15为浆料1输送泵，16为浆料1进口，17为第二驱动马达，18为第二置换塔 主轴，19为第二置换塔筛板，20为第二置换塔，21为第二置换液进口，22为第二置换液输送 泵，23为第二置换液槽，24为第二置换液出口，25为第二母液槽，26为对苯二甲酸水性浆料 出口，27为对苯二甲酸水性浆料槽。下面通过实施例对本专利技术作进一步阐述。具体实施例方式实施例1按图1所示，用某对苯二甲酸厂的粗对苯二甲酸浆料为原料(其中醋酸92%、水 7. 7%以及少量氧化催化剂)进行实验。所用第一、第二置换塔主体由钛材制成，外面包有 保温材料。两塔结构尺寸相同，均分三段组成，上部澄清段区域高150毫米圆形截面直径80毫米，置换段区域高900毫米直径60毫米，塔体下部的固体堆料段区域是倒锥形设计，锥体 高度60毫米；塔上部内安装驱动马达，下连接有主轴，轴上连接有10块分布于置换段区域 内的筛板9，板间距为90毫米。同时在浆料进出口，以及置换液进出口处分别安装有流量 计。另外，在塔上还设置了数个观察口。首先，驱动对二甲苯泵9将85°C对二甲苯从第一置换液槽10送入第一置换塔7 内。待对二甲苯充满整个第一置换塔，并且从第一置换液出口 11溢流至第一母液槽12时， 控制对二甲苯进料流量为40毫升/分钟。同时启动第一驱动马达4控制筛板震动频率为 60次/分钟。然后，驱动原料泵2将原料罐1中的140°C的粗对苯从进口 3送入第一置换 塔7内，控制流量为40毫升/分钟，即对二甲苯和粗对苯二甲酸浆料体积流量比为1:1。 从观察口观察塔7底部固体料堆满锥形段时，开始从出料口 13排料，控制排料速率，保证堆 料段稳定。当第一置换塔运行1小时后，驱动第二置换液输送泵22将第二置换液槽23内的 90°C置换用水从进口 21送入第二置换塔内。待水充满第二置换塔，并且从第二置换液出口 24溢流至槽25时，控制置换水流量为40毫升/分钟。同时启动第二驱动马达17控制筛板 震动频率为60次/分钟。然后，驱动泵15将浆料1从槽14送入第二置换塔20内，控制浆 料1流量为40毫升/分钟，即水和浆料1的体积流量比为1 1。从观察口观察塔20底部 固体料堆满锥形段时，开始从出料口 26排料，控制排料速率，保证堆料段稳定。当体系稳定3小时后从出料口 13和沈处取样，冷却后分析其中醋酸和对二甲苯 含量。其中浆料1中醋酸含量在0.21%，第一置换塔置换率为99. 72%。浆料2即对苯二 甲酸水性浆料中醋酸含量< 0.01%，对二甲苯含量为0. 13%。实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂置换制取对苯二甲酸水性浆料的方法，以对二甲苯在醋酸溶剂中液相氧化所得到的粗对苯二甲酸浆料为原始浆料，包括以下步骤：ａ）首先原始浆料用对二甲苯在第一置换塔中置换出其中醋酸，同时得到含对二甲苯和对苯二甲酸固体颗粒的浆料１；ｂ）浆料１用水作置换液在第二置换塔中置换出对二甲苯，得到对苯二甲酸水性浆料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：龚海燕，畅延青，陈大伟，张海涛，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]