制备高活性腐殖酸清液的方法技术

本发明专利技术属于生物质资源综合利用中的污泥处理技术领域，具体涉及一种制备高活性腐殖酸清液的方法。所述的方法，包括如下步骤：生物质污泥制备、准备提取剂、准备助提剂、腐殖酸提取、分离、制备腐殖酸清液、活化腐殖酸清液。本发明专利技术以生物质资源综合利用产生的生物质污泥作为原料，利用三聚磷酸钠、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钾作为提取剂和以邻苯二甲酸氢钾、乙醇、丙三醇作为助提剂，解决现有方法存在的提取温度高、破坏部分生理活性、能源消耗高、带入重金属等问题，并采用添加聚天冬氨酸提高了腐殖酸清液活性；生物质污泥中腐殖酸含量高，从中提取腐殖酸，不仅可以节约自然资源，而且可以解决生物质污泥减量化、稳定化、无害化、资源化处理问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物质资源综合利用中的污泥处理
，具体涉及一种制备高活性腐殖酸清液的方法。
技术介绍
在生物质资源综合利用以及造纸等产业中产生大量的生物质污泥，这些污泥的存在给生态环境带来巨大负担，同时带来了污泥的减量化、稳定化、无害化和资源化问题日益严重。为此，国家也出台了一系列政策、规划来推动和促进我国污泥处理技术和工艺的产业化和市场化。污泥处理将越来越受到重视，在政策推动下有望进入快速增长阶段。然而近年来，随着农民生活水平的提高，农民越来越忽视农业中腐殖酸的使用，大量施用化肥，结果导致土壤结构破坏、理化性状恶化、生产潜力降低、生态环境脆弱，更严重的还使土壤和农产品受到污染、农业生产投入增加，这与国家所提倡的发展生态农业、循环经济、实现无公害生产倡议背道而驰。腐殖酸肥料具有改良土壤、增进肥效、调节作物生长、提高作物抗逆性和改善作物品质等五大功能，因而可以在现代有机种植领域广泛应用，并显示出独特的功效。腐殖酸是生物质污泥中含有的一种重要成分。目前，常见的工业腐殖酸主要从泥炭、褐煤、风化煤中提取，其方法为：采用氢氧化钠或氢氧化钾在80℃以上提取，然后经浓缩成符合要求的腐殖酸液体或经过干燥得到粉状产品，在制备过程中根据不同的产品用途会使用氧化剂。主要的氧化剂是硝酸或过氧化氢，使用硝酸氧化主要是在抽提之前使用，其工艺又分为干法和湿法，其主要目的是生产硝基腐殖酸。以过氧化氢氧化主要是在抽提之后，其目的是获取纯度较高的产品。在上述方法中都有三个特征：一是抽提温度在80℃以上，破坏部分生理活性，还使腐殖酸主要存在形态黄腐酸老化；二是要经过浓缩工序达到所需浓度，增加操作难度和能源消耗；三、是抽提之前使用氧化剂，将污泥中重金属带入到下一段工序。目前我国近70％的污泥未能得到减量化、稳定化、无害化、资源化处理，国内重水轻泥现象严重。经对现有技术的文献检索发现，中国专利文献CN101905994B公开了一种从污泥中提取富含微量元素的腐殖酸液态肥的方法；CN103497043A公开了一种根部追肥施用保水肥料及其制备方法；CN103964945A公开了一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备方法，CN104892036A公开了一种从芬顿铁泥中提取腐殖酸液态肥和无机铁肥的方法。然而，这些腐殖酸提取技术都存在上述的三个特征，并且忽视了腐殖酸活性的重要性。因此，需要针对现代有机种植农业开发新的制备高活性腐殖酸清液技术。
技术实现思路
根据以上现有技术中的不足，本专利技术的目的是提供一种制备高活性腐殖酸清液的方法，采用生物质污泥为提取原料，实现农林废弃物资源化综合利用，解决现有方法存在的黄腐酸老化、破坏部分生理活性、能源消耗大、重金属高的问题。本专利技术所述的制备高活性腐殖酸清液的方法，包括以下步骤：(1)生物质污泥制备：将农林废弃物通过预处理切断、除尘后，进入分离工段，分离出半纤维素、纤维素和木质素，其中分离出的半纤维素为液相，即半纤维素液；半纤维素液进入废水处理系统，依次经过预处理阶段、生化处理阶段和深度处理阶段处理，预处理阶段去除悬浮物产生初级污泥，生化处理阶段去除大量溶解性COD产生剩余活性污泥，深度处理阶段去除少量不易被生物降解的污染物产生化学污泥；初级污泥、剩余活性污泥和化学污泥经混合、浓缩、絮凝、脱水、晾干后，得生物质污泥；(2)准备提取剂：在配药槽中注入水加热至20-40℃，加入碳酸钠、氢氧化钾和三聚磷酸钠的混合物，搅拌均匀，得提取剂；(3)准备助提剂：在配药槽中加入乙醇，先加入邻苯二甲酸氢钾搅拌溶解，然后加入丙三醇混合均匀，得助提剂；(4)腐殖酸提取、分离：在提取罐中依次加入提取剂、助提剂搅拌均匀；然后加入生物质污泥，并搅拌提取，沉降分离，得腐殖酸混合液；(5)制备腐殖酸清液：向腐殖酸混合液中加入柠檬酸调节pH至6.5-7.5，过滤，得腐殖酸清液；(6)活化腐殖酸清液：向腐殖酸清液中加入聚天冬氨酸，搅拌均匀，得高活性腐殖酸清液。步骤(1)中，所述的半纤维素液为农林废弃物经预处理后，通过0.6-3.0MPa的蒸汽蒸煮1-5min后，再进行多级清洗并固液分离得到的富含半纤维素的有机液相。并且溶液中含有以纤维素和少量木质素为主要成分的悬浮物。步骤(1)中，所述的初级污泥为半纤维素液中的悬浮物在预处理阶段一沉池中沉淀产生的污泥。主要由木质纤维(纤维素、半纤维素和木质素)组成，有机C(碳)含量大约在40％，C/N(碳/氮)比的中值在300左右，总氮含量为0.002％-0.5％(干重)。步骤(1)中，所述的剩余活性污泥为：半纤维素液经过预处理阶段后，进入生化处理阶段，在生化处理阶段发生厌氧反应产生的厌氧活性污泥(颗粒污泥)和好氧反应产生的好氧活性污泥。主要由有机物组成(微生物群体、微生物代谢产物、不能被微生物降解的有机物)，N、P(氮、磷)含量较高，C/N比(中值＝17)较低，因为在污水处理系统中通常要加入N、P，以促进C的生物降解。步骤(1)中，所述的化学污泥为生化处理阶段产生的废水利用化学方法去除不易被生物降解的污染物时产生的污泥。主要由无机物组成(铁盐、无机碳)，FeSO4(硫酸亚铁)含量较高，作为肥料中的微量元素，因为在深度处理中通常要加入净水剂(主要成分聚合硫酸铁)或芬顿试剂(主要成分含硫酸亚铁、双氧水)，以促进污染物的化学反应。步骤(1)中，所述的生物质活污泥是指上述初级污泥、剩余活性污泥和化学污泥经混合、浓缩、絮凝、脱水后产生的污泥，晾干前的水分含量为60-80％，主要成分不仅富含纤维素和半纤维素，还含有微量元素、微生物群体和微生物代谢产物，而其总氮水平较高、C/N较低，氮含量的平均值为2.67％(干重)。但是93％的氮以有机态形式存在，有效矿化氮含量不足7％。步骤(1)中，所述的晾干为摊铺自然通风晾干，避免阳光直射，得到的生物质污泥，达到水分含量≤45％。步骤(2)中，所述的碳酸钠、氢氧化钾和三聚磷酸钠的混合物的加入量为提取剂质量的5-6‰；碳酸钠、氢氧化钾与三聚磷酸钠的质量比为1：4：1。步骤(2)中，所述的氢氧化钾是碱，可使用氢氧化钠代替，从腐殖酸肥料考虑，优选氢氧化钾，为作物生长提供钾肥。步骤(3)中，所述的乙醇的质量浓度为45-55％；乙醇、邻苯二甲酸氢钾与丙三醇的质量比为2.0：0.5：0.5。步骤(4)中，所述的助提剂的用量为提取剂的质量的1.0-1.5‰。步骤(4)中，所述的加入生物质污泥的速度为4-8kg/min，加入量为0.5-1.0kg/L提取剂；搅拌提取的温度为40-60℃，搅拌提取的时间不少于1.5h。步骤(5)中，所述的腐殖酸清液的腐殖酸含量为50-100g/L。步骤(5)中，所述的过滤采用反渗透过滤机组。步骤(6)中，所述的聚天冬氨酸的加入量为腐殖酸清液质量的0.5-1‰。聚天冬氨酸是一种人工仿生合成的水溶性高分子物质，具有无磷、无毒、无公害和能够完全生物降解的特性，是一种国际公认的“绿色化学品”。本专利技术中，废水处理系统中沉淀池和制备腐殖酸清液过程过滤产生的残渣剩余物，因含有大量营养元素，所以经脱水可单独作为固态有机肥使用。本专利技术主要原理如下：1、采用三聚磷酸钠和邻苯二甲酸氢钾作为缓冲剂，以缓和氢氧化钾之烈性，用于保护腐殖酸的生物活性，以碳酸钠掩蔽钙镁离子的干扰，以邻苯二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高活性腐殖酸清液的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)生物质污泥制备：将农林废弃物通过预处理切断、除尘后，进入分离工段，分离出半纤维素、纤维素和木质素，其中分离出的半纤维素为液相，即半纤维素液；半纤维素液进入废水处理系统，依次经过预处理阶段、生化处理阶段和深度处理阶段处理，预处理阶段去除悬浮物产生初级污泥，生化处理阶段去除大量溶解性COD产生剩余活性污泥，深度处理阶段去除少量不易被生物降解的污染物产生化学污泥；初级污泥、剩余活性污泥和化学污泥经混合、浓缩、絮凝、脱水、晾干后，得生物质污泥；(2)准备提取剂：在配药槽中注入水，加热至20‑40℃，加入碳酸钠、氢氧化钾和三聚磷酸钠的混合物，搅拌均匀，得提取剂；(3)准备助提剂：在配药槽中加入乙醇，先加入邻苯二甲酸氢钾溶解，然后加入丙三醇混合均匀，得助提剂；(4)腐殖酸提取、分离：在提取罐中依次加入提取剂、助提剂，搅拌均匀；然后加入生物质污泥，并搅拌提取，沉降分离，得腐殖酸混合液；(5)制备腐殖酸清液：向腐殖酸混合液中加入柠檬酸调节pH至6.5‑7.5，过滤，得腐殖酸清液；(6)活化腐殖酸清液：向腐殖酸清液中加入聚天冬氨酸，搅拌均匀，得高活性腐殖酸清液。...

【技术特征摘要】
1.一种制备高活性腐殖酸清液的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)生物质污泥制备：将农林废弃物通过预处理切断、除尘后，进入分离工段，分离出半纤维素、纤维素和木质素，其中分离出的半纤维素为液相，即半纤维素液；半纤维素液进入废水处理系统，依次经过预处理阶段、生化处理阶段和深度处理阶段处理，预处理阶段去除悬浮物产生初级污泥，生化处理阶段去除大量溶解性COD产生剩余活性污泥，深度处理阶段去除少量不易被生物降解的污染物产生化学污泥；初级污泥、剩余活性污泥和化学污泥经混合、浓缩、絮凝、脱水、晾干后，得生物质污泥；(2)准备提取剂：在配药槽中注入水，加热至20-40℃，加入碳酸钠、氢氧化钾和三聚磷酸钠的混合物，搅拌均匀，得提取剂；(3)准备助提剂：在配药槽中加入乙醇，先加入邻苯二甲酸氢钾溶解，然后加入丙三醇混合均匀，得助提剂；(4)腐殖酸提取、分离：在提取罐中依次加入提取剂、助提剂，搅拌均匀；然后加入生物质污泥，并搅拌提取，沉降分离，得腐殖酸混合液；(5)制备腐殖酸清液：向腐殖酸混合液中加入柠檬酸调节pH至6.5-7.5，过滤，得腐殖酸清液；(6)活化腐殖酸清液：向腐殖酸清液中加入聚天冬氨酸，搅拌均匀，得高活性腐殖酸清液。2.根据权利要求1所述的制备高活性腐殖酸清液的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的半纤维素液为农林废弃物经预处理后，通过0.6-3.0MPa的蒸汽蒸煮1-5min后，再进行多级清洗并固液分离得到的富含半纤维素的有机液相。3.根据权利要求1所述的制备高活性腐殖酸清液的方法，其特征在于：步骤(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志刚，佘胜胜，朱有，李广龙，方贤祥，
申请(专利权)人：安徽格义循环经济产业园有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34