本发明专利技术公开了电容去离子法纯化制浆黑液制备木质素基分散剂的方法，制备方法如下：（1）将制浆黑液加入到反应器中，利用电极以1.0～3.0V的直流电压进行去除制浆黑液中的带电杂质，制浆黑液以0.1～0.5m/min的流速流过电极，每5～30min断电一次对电极进行清洗后再重新利用，对制浆黑液原料进行处理；（2）将去除带电杂质后的制浆黑液加入到另一反应器中，升温至60～80℃并加入氧化剂反应0.5～2.0h，然后加入醛类化合物在60～100℃下反应0.5～3.0h后再加入磺化剂在90～130℃下反应，反应2.0～5.0h后调节反应体系PH至11～13，加入次磷酸钠，在80～120℃下反应1.0～4.0h后加入季铵化试剂，反应1.0～4.0h后降温出料得到黑褐色液体产品，干燥即得木质素基分散剂粉剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工、环境友好材料及表面活性剂领域，具体涉及一种电容去离子法纯化制浆黑液制备木质素基分散剂的方法。
技术介绍
木质素是一种可持续利用大量存在的天然资源，是自然界唯一能提供可再生芳基化合物的非化石资源。目前，我国的制浆造纸工业以碱法和亚硫酸盐法制浆废液为主，有些大型的制浆造纸企业利用碱回收技术将制浆黑液燃烧后回收碱液来消除制浆黑液的污染，但该方法会造成木质素资源的巨大浪费，因此木质素还没有得到很好的利用，我国仅6％的木质素得到利用[1]，大部分作为废物遗弃大自然中，不仅浪费了资源，而且对周围环境造成严重污染。基于环境的压力和相关法律的出台，工业木质素的回收和资源化利用越来越受到科研工作者的重视。木质素结构中存在酚羟基、芳香基、甲氧基、醇羟基和共轭双键等活性基团[2]，具有一定的反应活性。既可以在侧链上发生亲核反应，也可以在木质素结构单元中芳环上发生亲电取代反应和亲核反应，达到还原、氧化、醇解、水解、酚化、酸解、酰化、烷基化、磺化、缩聚或接枝共聚等许多化学反应的目的。近几年来，对木质素基分散剂的研究主要集中在对木质素进行合适的化学修饰，以提高其性能，Willam等人[3]采用O3为氧化剂氧化碱法制浆黑液，经过氧化反应后，所制备的木质素磺酸盐衍生物的羧基含量和活性均有所提高，在水和酸性溶剂中均可溶，可用作农药及染料的分散剂。磺化改性后的木质素具有良好的亲水性，可用混凝土减水剂、染料分散剂、陶瓷分散剂等[4]。CerruttiBM等人[5]对甘蔗渣中提取的木质素进行了羟甲基化，发现其在陶瓷浆料中有较好的分散效果；Matsushita等[6]研究了羟甲基磺酸钠在100～150℃与酸析木质素的磺甲基化反应。吴宜锴等人[7]通过微波辐射制备木质素基陶瓷添加剂，结果表明，该产品对陶瓷浆料有着较好的分散和增强效果。叶晓霞等人[8]制备了季铵化木质素基染料分散剂并将其应用于还原染料橄榄T的扩散性能及耐热稳定性进行了测试，结果表明其扩散性和耐热稳定性均表现优良，实际应用的适应性较强，可以在国产还原染料生产企业中加以推广。木质素来源广泛，价格低廉，而且木质素几乎对动物和人体无毒，可被微生物降解在当前注重环境保护的时代，这一性质是工业木质素的强有力的优势[9]。木质素本身缺乏强亲水性官能团，高活性反应位置不足，故其水溶性和化学反应性能不良，限制了其应用范围与价值。通过对木质素进行物理化学改性能在木质素结构中引入高活性基团，优化木质素的结构性能，赋予其不同的功能，能够将其应用于染料、陶瓷、混凝土等多个行业。原染料都是以半成品的形式从合成车间合成出来，并不能直接投入使用，须经过染料加工后才能直接投入市场使用[10,11]。作为染料加工过程中的必要助剂，染料分散剂起着至关重要的作用，除了分散作用以外，染料分散剂还具备稀释、均染、润湿以及调整强度等多种作用[12]。陶瓷添加剂泛指为提高陶瓷产品质量和效果所添加的化学试剂的通称，包括减水剂、增强剂、助磨剂、润湿剂、结合剂、除泡剂、防腐剂及干燥剂等[13]，特别使用在陶瓷的粉料制备、浆料调配、可塑坯体制备、坯体成型、坯体干燥、坯体烧成等工序中，陶瓷添加剂的加入量一般为0.50wt％～2.00wt％之间[14,15]，却对工艺参数的改善、陶瓷制品的质量提高有着非常大的作用。而混凝土减水剂能在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度，或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量[16]。由碱法制浆蒸煮产生的黑液，是一种碱性物质，含有纤维素、半纤维素、木质素以及木糖和一些金属离子等，而金属离子会对黑液的回收利用造成一定干扰，影响其改性效果，故我们需要对造纸黑液进行预处理。电容去离子法是根据电化学双电层充电原理[17]，即在电场的作用下，水中阴、阳离子或其他带电粒子由于静电作用，分别向带相反电荷的电极表面迁移，形成双电层，会使水中的溶解盐类、胶体颗粒以及其他带电物质滞留在电极表面，在不断通电条件下，带点离子会不断富集吸附在电极表面而从水溶液中除去；当电极达到饱和时，将电源切断或者反接，吸附在电极上面的带电粒子便会脱落，进而实现了电极的再生。该方法在去除离子过程中只需要使用低压直流电，将电源切断或者反接便可实现电极的再生，不需要更换电极或者利用强酸强碱来清洗，因此不产生二次污染物，具有节能、高效以及环保等特点。利用电容法脱盐，可以去除水中各种重金属离子[18]。以制浆造纸废液为原料，先利用电容去离子法纯化黑液，再对其进行改性制备多功能改性木质素基分散剂，能应用于陶瓷添加剂、混凝土减水剂以及染料分散剂等多个领域，不仅能降低成本，提高木质素的利用价值，也减少造纸厂废液污染难处理的问题，同时满足了开发可再生资源、发展循环经济、走可持续发展道路的要求，具有重要的经济和环境意义。参考文献：[1]刘明华,芮方歆,刘以凡,等.一种改性木质素分散染料分散剂及其制备工艺.中国专利,CN201110004571.9,2011.[2]MansueAD.Analyticalmethodsfordeterminingfunctionalgroupsinvarioustechnicallignins[J].IndustrialCrops.andProducts,2006,27:116-124.[3]WilliamJD.LigninDispersingAgent.US3726850,1973.[4]DillingPeter.Methodforpreparinglowelectrolytesodiumlignosulfonate.US4740590,1988.[5]CerruttiBM,deSouzaCS,CastellanA,etal.Carboxymethylligninasstabilizingagentinaqueousceramicsuspensions[J].IndustrialCropsandProducts,2012,36(1):108-115.[6]MatsushitaY，YasudaS.Preparationandevaluationoflignosulfonatesasadispersantforgypsumpastefromacidhydrolysislignin[J].BioresourceTechnology，2005，96：4652470-4652475.[7]吴宜锴,刘志鹏,刘明华等.微波辐射制备木质素基陶瓷添加剂及应用研究[J].纤维素科学与技术,2013,21(4):31-36,49.[8]叶晓霞,骆微,苗天博,等.季铵化木质素基染料分散剂的应用研究[J].染料与染色,2015(6):40-43.[9]王海燕.麦草浆臭氧—TCF漂白规律性和草类碱木质素臭氧氧化改性的研究[D].南京林业大学,2003.[10]黄漂漂,刘明华,郭佳.一种改性塔罗油染料分散剂的制备及性能研究.福州大学学报(自然科学版),2011,39(5):792-796.[11]胡欣.染料行业将走出低谷.商品与质量,2012,(44):6.[12]田月宏,李宗石,乔卫红,等.染料分散剂的研究现状及发展趋势[J].印染助剂,2006,23(11):12-15,11.[13]杨建本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电容去离子法纯化制浆黑液制备木质素基分散剂的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：（1）将制浆黑液加入到反应器中，利用电极以1.0～3.0V的直流电压进行去除制浆黑液中的带电杂质，制浆黑液以0.1～0.5m/min的流速流过电极，每5～30min断电一次对电极进行清洗后再重新利用，继续对制浆黑液原料进行处理，去除制浆黑液中的带电杂质；（2）将去除带电杂质后的制浆黑液加入到另一反应器中，升温至60～80℃并加入氧化剂反应0.5～2.0h，然后加入醛类化合物在60～100℃下反应，反应0.5～3.0h后再加入磺化剂在90～130℃下反应，反应2.0～5.0h后调节反应体系PH至11～13，加入次磷酸钠，在80～120℃下反应1.0～4.0h后加入季铵化试剂，反应1.0～4.0h后降温出料得到黑褐色液体产品，再将黑褐色液体产品进行干燥即得木质素基分散剂的固体粉剂。
【技术特征摘要】
1.一种电容去离子法纯化制浆黑液制备木质素基分散剂的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：（1）将制浆黑液加入到反应器中，利用电极以1.0～3.0V的直流电压进行去除制浆黑液中的带电杂质，制浆黑液以0.1～0.5m/min的流速流过电极，每5～30min断电一次对电极进行清洗后再重新利用，继续对制浆黑液原料进行处理，去除制浆黑液中的带电杂质；（2）将去除带电杂质后的制浆黑液加入到另一反应器中，升温至60～80℃并加入氧化剂反应0.5～2.0h，然后加入醛类化合物在60～100℃下反应，反应0.5～3.0h后再加入磺化剂在90～130℃下反应，反应2.0～5.0h后调节反应体系PH至11～13，加入次磷酸钠，在80～120℃下反应1.0～4.0h后加入季铵化试剂，反应1.0～4.0h后降温出料得到黑褐色液体产品，再将黑褐色液体产品进行干燥即得木质素基分散剂的固体粉剂。2.根据权利要求1所述的电容去离子法纯化制浆黑液制备木质素基分散剂的方法，其特征在于：所述的步骤（2）另一反应器中添加的各组份按重量份数计为：制浆黑液：50.0份～65.0份；氧化剂：0.5份～4.0份；醛类化合物：1.0份～6.0份；磺化剂：2.0份～8.0份；次磷酸钠：0.5份～6.0份；季铵化试剂：0.5份～6.0份；水：15.0份～35.0份。3.根据权利要求1或2所述的电容去离子法纯化制浆黑液制备木质素基分散剂的方法，其特征在于：所述的制浆黑液包括醇解黑液、溶解浆黑液、磨木浆黑液、棉浆粕黑液中的一种或两种以上。4.根据权利要求3...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘明华，林立，刘以凡，黄映芳，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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