法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(Ⅱ)制备氟乙酸；(Ⅲ)制备纯氟乙酸钠：将得到氟乙酸溶于乙醇和水按照体积比10:1配成的混合溶液中，然后逐滴加入饱和氢氧化钠溶液，所加入的饱和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为混合溶液中氟乙酸物质的量的1.05‑1.10倍，搅拌，过滤后干燥即得纯氟乙酸钠。本发明专利技术法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法产率高，并且制备出的氟乙酸纯度高，可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。

With the system of forensic science fluoroacetate qualitative and quantitative methods

The invention discloses a court scientific qualitative and quantitative method for preparing sodium fluoroacetate, which comprises the following steps: (I) the preparation of crude sodium monofluoroacetate; (II) preparation of trifluoroacetic acid; (III) the preparation of pure sodium fluoroacetate: trifluoroacetic acid will be soluble in ethanol and water according to the volume ratio of 10:1 is added into the mixed solution, then by the dropwise addition of saturated solution of sodium hydroxide, sodium hydroxide added saturated sodium hydroxide solution in the volume of material for fluorine acetic acid in the mixed solution of the 1.05 1.10 times, stirring, filtering and drying to obtain pure sodium monofluoroacetate. The invention of forensic science by qualitative and quantitative methods for the preparation of sodium monofluoroacetate high yield and purity of prepared high fluorine acetic acid, can be directly used as a standard or reference, to meet the needs of the reality of the forensic poison analysis.

【技术实现步骤摘要】
法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法
本专利技术涉及法庭科学毒物分析领域。更具体地，涉及一种法庭科学毒物分析领域用的氟乙酸制备方法。
技术介绍
由于氟乙酸钠的毒性巨大，在2003年已经被有关部门禁止销售；但是，由于其在农业生产中杀鼠效果明显，市场上尤其是农村市场的地摊上依然有卖，由此导致的他杀和自杀案件依然存在。为了准确鉴定体内该种毒物是否存在，必须使用标准品或参考品进行定性定量检测；然而，以上两种物质的标准品无法从市场购买，为了满足法庭科学领域氟乙酸钠和氟乙酸中毒案件的检验鉴定，急需在实验室合成制备出法庭科学毒物分析领域用的氟乙酸钠和氟乙酸。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，在实验室条件下制备，使得制备出的氟乙酸可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(Ⅱ)制备氟乙酸；(Ⅲ)制备纯氟乙酸钠：将得到氟乙酸溶于乙醇和水按照体积比10:1配成的混合溶液中，然后逐滴加入饱和氢氧化钠溶液，所加入的饱和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为混合溶液中氟乙酸物质的量的1.05-1.10倍，搅拌，过滤后干燥即得纯氟乙酸钠。上述法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，步骤(Ⅰ)包括如下步骤：(1-1)将氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯溶解，制成溶质为氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯的氟乙酸乙酯溶液或氟乙酸甲酯溶液；(1-2)向氟乙酸乙酯溶液或氟乙酸甲酯溶液中加入碱，搅拌；(1-3)过滤，滤渣即为粗氟乙酸钠。上述法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，在步骤(1-1)中：将氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯溶解于醇中，溶质与溶剂的体积比为(2-3)：40。上述法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，在步骤(1-1)中：醇为甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的任意一种或多种。上述法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，在步骤(1-2)中：向氟乙酸乙酯溶液或氟乙酸甲酯溶液中加入碱，碱的加入量为氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯的物质的量的1.05-1.5倍。上述法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，在步骤(1-2)中：碱为氢氧化钠或氢氧化钾，搅拌10-20小时，生成白色沉淀物，减压蒸馏除溶剂至干，得粗氟乙酸钠；在步骤(1-3)中，所得粗氟乙酸钠固体用甲基叔丁基醚洗涤，除去有机杂质及未反应完的原料，干燥。上述法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，步骤(Ⅱ)包括如下步骤：(2-1)将粗氟乙酸钠溶解于酸溶液中；(2-2)用有机溶剂提取；(2-3)过滤除去硫酸镁，将滤液蒸馏即得氟乙酸。上述法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，在步骤(2-1)中：酸溶液为盐酸或硫酸，并用相应的钠盐或钾盐饱和；在步骤(2-2)中有机溶剂为乙醚或甲基叔丁基醚，提取后分离出有机层，并在有机层中加入无水硫酸镁干燥、过夜。上述法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(1-1)将141mmol、13.6mL的氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯溶解于240mL的乙醇中；(1-2)加入155mmol、6.2g的NaOH，在50摄氏度下搅拌12个小时，生成白色沉淀物；(1-3)减压蒸馏除溶剂至干，获得粗氟乙酸钠固体，所得粗氟乙酸钠固体分别用30mL甲基叔丁基醚洗涤三次，除去有机杂质及未反应完的原料，干燥；(Ⅱ)制备氟乙酸；(2-1)将粗氟乙酸钠加入到HCl浓度为3mol/L的盐酸中，调节溶液pH值为4，并加入NaCl至饱和；(2-2)分别用100mL甲基叔丁基醚萃取4次，合并有机相，有机层用无水MgSO4干燥、过夜；(2-3)过滤后滤液蒸馏，获得137mmol、10.7g的氟乙酸。本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法可以在实验室条件下制备，产率高，并且制备出的氟乙酸纯度高，可以直接作为标准品(纯度99.5％以上)或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。2、水解反应中使用单一醇作为溶剂，便于后续回收利用。3、碱的加入量适中，以免过量太多带去氟乙酸钠中，且后面中和消耗太多的酸。4、选择50℃作为与碱反应生成氟乙酸钠的反应温度，可以有效地缩短反应时间。5、所得粗氟乙酸钠用有机溶剂洗涤，除去未反应彻底的原料及其他有机杂质，保证最终氟乙酸钠的纯度，同时未反应完的原料也可以回收循环利用。6、用盐酸调节pH为4，便于控制盐酸的量，也保证氟乙酸尽量全部析出，同时提高纯度和产率。7、选择甲基叔丁基醚作为萃取溶剂，充分利用甲基叔丁基醚沸点高的优点，工业上更易操作，安全性好。8、将氟乙酸溶于乙醇和水按照体积比10:1配成的混合溶液中，使得氟乙酸能够顺利地与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠并且全部沉淀下来，确保氟乙酸钠的产率和纯度都比较高。具体实施方式实施例1法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(1-1)将141mmol、13.6mL的氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯溶解于240mL的乙醇中；(1-2)加入155mmol、6.2g的NaOH，在50摄氏度下搅拌12个小时，生成白色沉淀物；(1-3)减压除溶剂至干，获得粗氟乙酸钠固体，所得粗氟乙酸钠固体分别用30mL甲基叔丁基醚洗涤三次，除去有机杂质及未反应完的原料，干燥；(Ⅱ)制备氟乙酸；(2-1)将粗氟乙酸钠加入到HCl浓度为3mol/L的盐酸中，调节溶液pH值为4，并加入NaCl至饱和；(2-2)分别用100mL甲基叔丁基醚萃取4次，有机层用无水MgSO4干燥过夜；(2-3)过滤后滤液蒸馏，获得137mmol、10.7g的氟乙酸，产率97％，纯度为99.6％；(Ⅲ)制备纯氟乙酸钠：将得到氟乙酸溶于乙醇和水按照体积比10:1配成的混合溶液中，然后逐滴加入饱和氢氧化钠溶液，所加入的饱和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为混合溶液中氟乙酸物质的量的1.05倍，搅拌，过滤后干燥即得纯氟乙酸钠。以初始氟乙酸的量计算，氟乙酸钠的产率为98％，纯度为99.6％。实施例2法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(1-1)13.6mL(141mmol)的氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯溶解于200mL甲醇中；(1-2)加入6.72g(168mmol)的NaOH，在室温下搅拌20个小时，慢慢形成白色沉淀物；(1-3)然后减压除溶剂至干，获得粗氟乙酸钠，所得粗氟乙酸钠固体分别用30mL甲基叔丁基醚洗涤三次，除去有机杂质及未反应完的原料，干燥。(Ⅱ)制备氟乙酸；(2-1)将粗氟乙酸钠溶解于HCl浓度为3mol/L的盐酸中，并加入NaCl至饱和；(2-2)然后分别用100mL甲基叔丁基醚提取4次，合并有机层，有机层用无水MgSO4干燥、过夜；(2-3)过滤后滤液蒸馏，获得10.4g(133mmol)的氟乙酸，产率95％，纯度为99.0％；(Ⅲ)制备纯氟乙酸钠：将得到氟乙酸溶于乙醇和水按照体积比10:1配成的混合溶液中，然后逐滴加入饱和氢氧化钠溶液，所加入的饱和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为混合溶液中氟乙酸物质的量的1.10倍，搅拌，过滤后干燥即得纯氟乙酸钠。以初始氟乙酸的量计算，氟乙酸钠的产率为97％，纯度为99.0％。实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(Ⅱ)制备氟乙酸；(Ⅲ)制备纯氟乙酸钠：将得到氟乙酸溶于乙醇和水按照体积比10:1配成的混合溶液中，然后逐滴加入饱和氢氧化钠溶液，所加入的饱和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为混合溶液中氟乙酸物质的量的1.05‑1.10倍，搅拌，过滤后干燥即得纯氟乙酸钠。

【技术特征摘要】
1.法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(Ⅱ)制备氟乙酸；(Ⅲ)制备纯氟乙酸钠：将得到氟乙酸溶于乙醇和水按照体积比10:1配成的混合溶液中，然后逐滴加入饱和氢氧化钠溶液，所加入的饱和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为混合溶液中氟乙酸物质的量的1.05-1.10倍，搅拌，过滤后干燥即得纯氟乙酸钠。2.根据权利要求1所述的法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)包括如下步骤：(1-1)将氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯溶解，制成溶质为氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯的氟乙酸乙酯溶液或氟乙酸甲酯溶液；(1-2)向氟乙酸乙酯溶液或氟乙酸甲酯溶液中加入碱，搅拌；(1-3)过滤，滤渣即为粗氟乙酸钠。3.根据权利要求2所述的法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤(1-1)中：将氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯溶解于醇中，溶质与溶剂的体积比为(2-3)：40。4.根据权利要求3所述的法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤(1-1)中：醇为甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的任意一种或多种。5.根据权利要求4所述的法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤(1-2)中：向氟乙酸乙酯溶液或氟乙酸甲酯溶液中加入碱，碱的加入量为氟乙酸乙酯或氟乙酸甲酯的物质的量的1.05-1.5倍。6.根据权利要求5所述的法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤(1-2)中：碱为氢氧化钠或氢氧化钾，搅拌10-20小时，生成白色沉淀物...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜鸿雁，于忠山，宋歌，徐小英，董颖，魏春明，王瑞花，张蕾萍，任昕昕，
申请(专利权)人：公安部物证鉴定中心，
类型：发明
国别省市：北京,11