一种三氟乙酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种合成成本低的三氟乙酸的制备方法，其包括如下步骤：（1）将1，1-二氟乙烷或其氯代物通过紫外光催化与氯气反应制备1，1-二氟四氯乙烷；（2）1，1-二氟四氯乙烷在经催化氧化制得1，1-二氟-1-氯乙酰氯，在催化氧化反应中，所述1，1-二氟四氯乙烷与氧化剂的摩尔比为1：2～4，催化剂的用量为反应物总重量的0.5～5%，反应温度为50℃～70℃；（3）将制得的1，1-二氟-1-氯乙酰氯在催化剂的作用下通过HF氟化反应制得三氟乙酰氟，所述1，1-二氟-1-氯乙酰氯与HF摩尔比为1:2～3，反应温度为40℃～60℃，所述催化剂为锑或五氯化锑；（4）将制得的三氟乙酰氟水解制得三氟乙酸。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种合成成本低的三氟乙酸的制备方法，其包括如下步骤：（1）将1，1-二氟乙烷或其氯代物通过紫外光催化与氯气反应制备1，1-二氟四氯乙烷；（2）1，1-二氟四氯乙烷在经催化氧化制得1，1-二氟-1-氯乙酰氯，在催化氧化反应中，所述1，1-二氟四氯乙烷与氧化剂的摩尔比为1：2～4，催化剂的用量为反应物总重量的0.5～5%，反应温度为50℃～70℃；（3）将制得的1，1-二氟-1-氯乙酰氯在催化剂的作用下通过HF氟化反应制得三氟乙酰氟，所述1，1-二氟-1-氯乙酰氯与HF摩尔比为1:2～3，反应温度为40℃～60℃，所述催化剂为锑或五氯化锑；（4）将制得的三氟乙酰氟水解制得三氟乙酸。【专利说明】—种三氟乙酸的制备方法
本专利技术涉及一种含氟羧酸的制备方法，具体是。
技术介绍
三氟乙酸(Trifluoroactic acid,简称TFA),是医药、农药领域的一种重要起始物料，同时又能作为很多反应物的溶剂或者催化剂，提升其反应性能，比如一些酯化和缩聚反应。迄今为止已知的三氟乙酸制备方法有以下几种:(I)US 2，396，076披露了在汞盐催化下1，1，1-三氟-2，2，2-三氯乙烷(CFC-113a)和SO3S原料制备三氟乙酰氯，再以碱水解，然后用硫酸酸化并蒸出三氟乙酸的制备方法。(2) US 4，022，824披露了通过乙酰氟电解氟化的制备三氟乙酸的方法。(3)US 4，647，695 披露了 1，1，1-三氟 _2，2，2_ 三氯乙烷(CFC_113a)在无机金属盐催化下水解制备三氟乙酸的方法。(4)US 5，041，647 披露了 1，1-二氯 _2，2，2_ 三氟乙烷(HCFC-123)与氧气和水在金属卤化物催化下气相氧化，制得三氟乙酸以及三氟乙酰氯的方法。(5)CN 1049421C披露了以三氟乙醇为原料，通过无机氧化剂氧化制备三氟醋酸的方法。上述方法中，电解氟化制取的三氟乙酸中间体三氟乙酰氟在与氢气分离的过程成本较高，采用CFC-113a为原料制取三氟乙酸成本较高，而HCFC-123本身较难与其异构体HCFC-123a分离，反应过程中会产生较多副产物。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种合成成本低的三氟乙酸的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是:，其包括如下步骤:(I)将1，1- 二氟乙烷或其氯代物通过紫外光催化与氯气反应制备1，1- 二氟四氯乙烷，所述1，1- 二氟乙烷或其氯代物其通式为CF2X1CX2X3X4,结构式为:【权利要求】1.，其特征在于包括如下步骤: (1)将1，1-二氟乙烷或其氯代物通过紫外光催化与氯气反应制备1，1-二氟四氯乙烷，所述1，1- 二氟乙烷或其氯代物其通式为CF2X1CX2X3X4,结构式为:FX2F:^X3 其中，Xh4可任意为H或Cl，但不全为Cl ;所述1，1- 二氟乙烷或其氯代物与Cl2摩尔比为1:1~8，反应温度为40°C -50°C ； (2)1,1- 二氟四氯乙烷在经催化氧化制得1，1- 二氟-1-氯乙酰氯，在催化氧化反应中，所述1，1-二氟四氯乙烷与氧化剂的摩尔比为1:2~4，催化剂的用量为反应物总重量的0.5~5%，反应温度为50°C~70°C ； (3)将制得的1，1-二氟-1-氯乙酰氯在催化剂的作用下通过HF氟化反应制得三氟乙酰氟，所述1，1- 二氟-1-氯乙酰氯与HF摩尔比为1:2~3，反应温度为40°C~60°C，所述催化剂为锑或五氯化锑； (4)将制得的三氟乙酰氟水解制得三氟乙酸。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:在所述步骤(2)中，所述氧化剂为三氧化硫，催化剂为氯磺酸或硼酸。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:在所述步骤(4)中，水解制得三氟乙酸的反应温·度为30°C~70°C。【文档编号】C07C53/18GK103524325SQ201310478647【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月14日 优先权日:2013年10月14日 【专利技术者】沈达 申请人:常熟振氟新材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将1，1?二氟乙烷或其氯代物通过紫外光催化与氯气反应制备1，1?二氟四氯乙烷，所述1，1?二氟乙烷或其氯代物其通式为CF2X1CX2X3X4，结构式为：其中，X1～4可任意为H或Cl，但不全为Cl；所述1，1?二氟乙烷或其氯代物与Cl2摩尔比为1：1～8，反应温度为40℃?50℃；（2）1，1?二氟四氯乙烷在经催化氧化制得1，1?二氟?1?氯乙酰氯，在催化氧化反应中，所述1，1?二氟四氯乙烷与氧化剂的摩尔比为1：2～4，催化剂的用量为反应物总重量的0.5～5%，反应温度为50℃～70℃；（3）将制得的1，1?二氟?1?氯乙酰氯在催化剂的作用下通过HF氟化反应制得三氟乙酰氟，所述1，1?二氟?1?氯乙酰氯与HF摩尔比为1:2～3，反应温度为40℃～60℃，所述催化剂为锑或五氯化锑；（4）将制得的三氟乙酰氟水解制得三氟乙酸。FDA0000395406100000011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈达，
申请(专利权)人：常熟振氟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：