The invention discloses a high performance liquid content of Abamectin in edible vegetable oil chromatographic analysis method, the sample vortex after extraction by methanol, purified by ODS C18 solid phase extraction column with, N 2-methylimidazole and three fluorine acetic anhydride derivatization, finally by HPLC Fluorescence Method for determination of. This method uses less reagent, cost saving; sample pretreatment method is simple, good purifying effect, reduce the maintenance equipment in use process, solved using liquid chromatography UV detector sensitivity is too low, technical problems of matrix interference; the determination result is accurate and repeatable, detection high specificity and sensitivity, which provides a reference for the detection of avermectin content in edible vegetable oil.
【技术实现步骤摘要】
:本专利技术属于食用植物油中农药含量的检测
,主要涉及食用植物油中阿维菌素含量的测定技术。
技术介绍
:阿维菌素是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用,目前已广泛应用于家禽、家畜体内外寄生虫和农作物害虫,如寄生红虫、双翅目、鞘翅目、鳞翅目和有害螨等。将阿维菌素用于蔬菜、瓜果、水稻、棉花、油菜、中药材等各种农作物中后,对害螨和植物组织内取食危害的昆虫有长残效性。由于具有高效、广谱的特性,且副作用小,对环境兼容性好,阿维菌素在当前生物农药市场中倍受欢迎且具激烈竞争性,在我国的害虫防治体系中占有较重要地位。食用油是生活必需品,常见的食用油多为植物油脂,包括豆油、花生油、菜子油、棕榈油、橄榄油、芥花子油、葵花子油和芝麻油等等,随着经济的快速发展和人们生活水平的不断提高,食用植物油消费量呈稳步上升的趋势,与此同时,食用植物油的安全问题也越来越引发起社会的关注。研究表明,阿维菌素属于高毒农药,存在较高风险,是油料作物的常用农药,而目前我国食用植物油中农药残留检测检测技术与发达国家相比差距很大,对于食用植物油中农药残留的检测研究也相对较少。因此对阿维菌素的残留量进行检测具有非常重要的意义。目前对阿维菌素的残留分析方法主要为液相色谱法,使用紫外检测器时灵敏度太低,且基质干扰较严重;而采用荧光检测器时,灵敏度较高。阿维菌素的残留检测对象集中在蔬菜、水果、稻米、茶叶等基质中,在食用植物油中的残留分析报道较少。
技术实现思路
:本专利技术的目的提供一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法,食用植物油样品采用ODS C ...
【技术保护点】
一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)准备标准工作溶液:称取0.0200~0.0300g阿维菌素标准品于100mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容,然后用乙腈稀释并最终配制成5个具有浓度梯度的标准工作溶液;(2)提取样品:称取2.00~5.00g食用植物油样品于50mL具塞离心管中,加入10~15mL甲醇涡旋震荡提取2~3min后,于高速离心机中以4000~6000r/min离心8~10min,取出上清液于50mL梨形瓶中,再加入10~15mL甲醇涡旋震荡提取1~2min后,于高速离心机中以4000~6000r/min离心5~8min,取出上清液,合并于50mL梨形瓶中,45℃水浴旋转蒸发后,得到净化的样品溶液;(3)净化样品:用8~10mL甲醇活化ODS C18固相萃取柱,用9~12mL甲醇分三次加入步骤(2)所述的50mL梨形瓶中,涡旋后将样品转入固相萃取柱中,再用8~10mL甲醇淋洗,收集淋洗液于50mL梨形瓶中,45℃水浴旋转蒸发后,氮气吹干,2mL乙腈定容,从中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度试管中,得到待衍生化的样品溶液;(4)样品衍 ...
【技术特征摘要】
1.一种食用植物油中阿维菌素含量的高效液相色谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)准备标准工作溶液:称取0.0200~0.0300g阿维菌素标准品于100mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容,然后用乙腈稀释并最终配制成5个具有浓度梯度的标准工作溶液;(2)提取样品:称取2.00~5.00g食用植物油样品于50mL具塞离心管中,加入10~15mL甲醇涡旋震荡提取2~3min后,于高速离心机中以4000~6000r/min离心8~10min,取出上清液于50mL梨形瓶中,再加入10~15mL甲醇涡旋震荡提取1~2min后,于高速离心机中以4000~6000r/min离心5~8min,取出上清液,合并于50mL梨形瓶中,45℃水浴旋转蒸发后,得到净化的样品溶液;(3)净化样品:用8~10mL甲醇活化ODS C18固相萃取柱,用9~12mL甲醇分三次加入步骤(2)所述的50mL梨形瓶中,涡旋后将样品转入固相萃取柱中,再用8~10mL甲醇淋洗,收集淋洗液于50mL梨形瓶中,45℃水浴旋转蒸发后,氮气吹干,2mL乙腈定容,从中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度试管中,得到待衍生化的样品溶液;(4)样品衍生化:在避光、室温环境下,于步骤(3)制备的待衍生化的样品中依次加入0.3~0.5mL N-甲基咪唑和0.3~0.5mL三氟乙酸酐,黑暗处衍生化30~40min后,往试管中再加1~1.5mL甲醇,黑暗处醇化30~40min后,通过0.45μm滤膜过滤,得到待检测阿维菌素含量的样品溶液;(5)准备基质配标工作溶液:对空白食用植物油样品按上述步骤(2)和步骤(3)的前处理方式提取和净化后,于氮气吹干的梨形瓶中加入2mL步骤(1)制备的梯度浓度的阿维菌素标准工作溶液定容,从中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度试管中,采用步骤(4)的方法对样品进行衍生化,得到梯度浓度的阿维菌素的基质配标工作溶液;(6)将步骤(5)制备的梯度浓度的阿维菌素的基质配标工作溶液和步骤(4)制备的待检测阿维菌素含量的样品溶液注入液相色谱仪,经测试分析得到食用植物油样品中阿维...
【专利技术属性】
技术研发人员:叶芳,
申请(专利权)人:佛山海悦智达科技有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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