Three synthesis methods of allyl phosphate, the invention belongs to the technical field of the compound, in under the protection of nitrogen from allyl alcohol as raw materials, and the acid binding agent is added to the solvent, then adding three phosphorus oxychloride was the reaction liquid after filtration, washing, drying, decolorizing, concentrating to obtain three ene propyl phosphate, adding three phosphorus oxychloride to control the reaction temperature is 30 DEG C <, dropping time of 3.4 7.5h, after natural temperature to 2 ~ 0 DEG C, stop the reaction. The synthesis method of the invention is simple and easy to operate, and the yield of the three allyl phosphate ester is high and the purity is high.
【技术实现步骤摘要】
三烯丙基磷酸酯的合成方法
本专利技术属于化合物合成的
，涉及三烯丙基磷酸酯的合成方法，本专利技术合成方法简单，反应充分，反应过程稳定，得到的三烯丙基磷酸酯收率高、纯度高。
技术介绍
三烯丙基磷酸酯是一种新型的非水锂离子电池电解液添加剂，有助于在电极表面形成稳定致密的钝化膜，阻止溶剂分子的进一步分解，能有效改善锂离子电池的高温储存和高温循环性能。同时，三烯丙基磷酸酯也是一种重要的聚合物单体，可作为无卤阻燃剂应用于工业上。目前三烯丙基磷酸酯的合成主要有以下方法：1、在惰性气体保护下，以烯丙醇为原料，选用醚类溶剂，加入缚酸剂，然后加入三氯氧磷，滴加三氯氧磷时，混合液的温度为0-30℃，滴加时间为1-5h，滴加完毕后常温反应0.5-3h，该种方法虽然获得的产物纯度高，但是收率非常低，不适合工业化生产。2、以烯丙醇为原料，以苯或环己烷为溶解，三乙胺为缚酸剂，加入三氯氧磷，控制反应体系25-65℃，反应2-5h，产物经中和后，减压蒸馏，得到产物；该种方法获得的产物收率较高，但是纯度非常低，无法达到作为非水锂离子电池电解液添加剂的要求。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术...
【技术保护点】
三烯丙基磷酸酯的合成方法，于氮气保护下，以烯丙醇为原料，与缚酸剂加入到溶剂中，然后加入三氯氧磷进行反应，所得反应液抽滤后，经洗涤、干燥、脱色、浓缩得到三烯丙基磷酸酯，其特征在于，滴加三氯氧磷时控制反应温度为＜‑30℃，滴加时间3.4‑7.5h，之后自然升温至‑2～0℃，停止反应。
【技术特征摘要】
1.三烯丙基磷酸酯的合成方法，于氮气保护下，以烯丙醇为原料，与缚酸剂加入到溶剂中，然后加入三氯氧磷进行反应，所得反应液抽滤后，经洗涤、干燥、脱色、浓缩得到三烯丙基磷酸酯，其特征在于，滴加三氯氧磷时控制反应温度为＜-30℃，滴加时间3.4-7.5h，之后自然升温至-2～0℃，停止反应。2.根据权利要求1所述的三烯丙基磷酸酯的合成方法，其特征在于，烯丙醇与缚酸剂、三氯氧磷的摩尔比为(3.5-4)：(2-3.2)：1。3.根据权利要求1所述的三烯丙基磷酸酯的合成方法，其特征在于，洗涤时，滤液先用10％食盐水洗涤30-40min，分液后，有机相再用1％的碳酸氢钠水溶液洗涤20-30min，分液后，取有机相进行干燥。4.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：张民，刘鹏，梅银平，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13
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