当前位置: 首页 > 专利查询>李坚专利>正文

以三氯化磷为底物“一锅法”合成敌敌畏和a-羟基膦酰二氯制造技术

技术编号:7717467 阅读:392 留言:0更新日期:2012-08-29 23:45
本发明专利技术涉及一种组合三氯化磷、水合氯醛、甲醇为原料,仅仅经过一步串联重排反应合成敌敌畏的新方法,与现有工艺流程相比较,敌敌畏的制备成本降低10%以上,并且达到废水零排放的清洁生产工业设计标准。

【技术实现步骤摘要】
以三氯化磷为底物“一锅法”合成敌敌畏和a-羟基膦酰二氯本专利技术涉及一种组合三氯化磷、水合氯醛、甲醇为原料,仅仅经过一步串联重排反应合成敌敌畏的新方法,与现有工艺流程相比较,敌敌畏的制备成本降低10%以上,并且达到废水零排放的清洁生产工业设计标准。
技术介绍
敌敌畏已有四十多年的生产历史,至今其市场生命力仍是经久不衰,在我国它的年生产能力仍然超过数万吨。二十多年来,经过几代技术人员的研究与攻关,人们一般都认为,敌敌畏的生产技术已经达到顶点,继续改进提高的机会已经基本上没有了。但是,本专利技术专利申请人根据近期发现的新的安联重排反应法(申请号201010237200.0,名称“一种异构反应”)的原理,发现了三氯化磷与同碳二醇类化合物反应,制备烷氧基磷酰氯以及a_羟基膦酰二氯的新方法,以它们为中间体,可制备包括敌敌畏在内的一系列磷(膦)酸酯及其衍生物,具有选择性和原子经济性更高,废物排放大幅减少的明显的优势,这也证明了“一种异构反应”法的新的应用领域。
技术实现思路
本专利技术的目的是运用近期新发现的串联重排反应法的原理,提供以三氯化磷、水合氯醛或三氯乙醛、甲醇三种原料合成敌敌畏的新工艺路线,达到较大幅度降低成本、废水零排放、特别是不产生现有工艺路线必然产生的等mol的氯甲烷副产物、高原子利用率地生产敌敌畏的结果。现有敌敌畏的生产方法主要是二条,一是敌百虫碱解合成法,二是亚磷酸三甲酯与三氯乙醛反应合成法,国内大多数企业采用第二种合成法,以三氯化磷计,二种方法都副产等mol的氯甲烷,这是因为它们采用的反应底物分别是亚磷酸二甲酯和亚磷酸三甲酯。在工业上几乎所有的亚磷酸酯及其衍生物都是以三氯化磷为原料(或底物)制备的,这是近百年来一直没有改变的传统法则。本专利技术专利制备敌敌畏的新工艺改变了这一传统,其以三氯化磷直接为合成目标分子的反应底物,省去了亚磷酸二甲酯或者亚磷酸三甲酯这些中间产物的过程,达到“一锅法” 一步合成敌敌畏的效果。敌敌畏的合成新工艺路线如下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.敌敌畏的合成新工艺路线如下2.根据权利要求1,组合三氯化磷、水合氯醛或三氯乙醛、甲醇三种原料制备敌敌畏,包括以下次序的一个步骤 搅拌下加入计算量的水合氯醛晶体或三氯乙醛与水的混合物,以及加入甲苯或己烷或醚等有机溶剂,控制温度10 60°C,滴加与水合氯醛或三氯乙醛等mol的三氯化磷,...

【专利技术属性】
技术研发人员:李坚
申请(专利权)人:李坚
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利